1 樣品準備

(1)稱取5 g樣品于離心管中，向離心管中加入20 mL乙腈，15000 r/min均質 1 min，6000 rpm下離心5 min；

(2)將上清液轉移至旋蒸瓶中，殘渣用15 mL乙腈按照步驟(1)提取一次。

(3)合并兩次上清液，40 ℃下減壓蒸至低于1 mL，待凈化。

2 SPE柱凈化——ProElut TPC（Cat.#: 65354）

(1)活 化：10 mL乙腈-甲苯*活化；

(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，再用6 mL乙腈-甲苯*分三次洗滌旋蒸瓶并加入柱中，收集流出液；

(3)洗 脫：向柱中加入25 mL乙腈-甲苯*，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：將洗脫液40 ℃下減壓蒸至約0.5 mL，正己烷進行溶劑交換，定容至1 mL，用外標法定量（或者加入40μL內標液，定容至1mL用內標法定量）。 *乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（體積比）

GC-MS分析條件

色譜柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221）

進樣口溫度：290 ℃ 升溫程序：初始溫度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升溫至130 ℃，再以5 ℃/min升溫至250℃，再以10 ℃/min升溫至300℃，保持5 min

載氣：氦氣

流速：1.2 mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1 μL 離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃ 溶劑延遲：5 min

適用于茶葉中農(nóng)藥殘留檢測。

1-甲胺磷，2-敵敵畏，3-異丙威，4-氧樂果，5-樂果，6-林丹，7-甲基對硫磷，8-，9-倍硫磷，10-雙硫磷，11-三唑醇，12-硫丹，13-DDT，14-噠螨靈，15-順式氰戊菊酯，16-反式氰戊菊酯，17-苯醚甲環(huán)唑，18-環(huán)氧七氯（內標）