禽蛋是人們餐桌必不可少的美味營養(yǎng)食品之一，其安全問題為民眾關(guān)注。喹諾酮是一類高效且價格低廉的人工合成廣譜抗 菌藥，以 4- 喹諾酮為母核結(jié)構(gòu)，因其具有抗 菌譜廣、抗 菌效果好、不易出現(xiàn)交叉耐藥性以及能夠促進(jìn)畜禽生長等優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于禽畜和水產(chǎn)養(yǎng)殖中。但該類藥物的濫用也易導(dǎo)致在動物組織中產(chǎn)生富集，造成藥物殘留超標(biāo)，間接威脅到人類健康，比如恩諾沙星在雞蛋中常有檢出，殘留現(xiàn)狀不容樂觀 [1]。

我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) GB 31650-2019 中規(guī)定達(dá)氟沙星、二氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸在家禽或者部分家禽產(chǎn)蛋期禁用，而 GB 31650.1-2022 則規(guī)定了部分喹諾酮類藥物的Z 大殘留限量，其中洛美沙星、諾氟沙星、氧氟沙星和培氟沙星限量為 2 μg/kg，沙拉沙星為 5 μg/kg，達(dá)氟沙星、二氟沙星、恩諾沙星、氟甲喹和噁喹酸為 10 μg/kg。本方案選擇了 24 種喹諾酮藥物作為研究目標(biāo)化合物，使用 Captiva EMR-Lipid 高效除脂柱并結(jié)合 Agilent 6470 LC-MS/MS，建立了一種快速、高效檢測多種禽蛋中喹諾酮藥物的檢測方法。

簡單快速的樣品前處理流程

圖 1. 24 種喹諾酮類藥物在樣品中的前處理操作流程

儀器條件

24 種喹諾酮類藥物的 MRM 參數(shù)

24 種喹諾酮類藥物 MRM 譜圖

加標(biāo)回收率和精密度測試結(jié)果

檢測限和定量限

利用空白基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來確定方法檢測限和定量限。在本文所述的分析條件下，當(dāng)加標(biāo)濃度為 1μg/kg 時，S/N 均大于 10，且回收率和精密度均能滿足相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)殘留限量的要求，由此確定該方法的定量限為 1μg/kg；當(dāng)加標(biāo)濃度為 0.5μg/kg 時仍可定性檢出，目標(biāo)物色譜峰的信噪比 (S/N) 均大于 3，由此確定該方法的檢測限為 0.5μg/kg。

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參考文獻(xiàn)：

1. 王翠月,陳大偉,馬麗娜,唐修君,陸俊賢,劉茵茵,高玉時.動物源性食品中氟喹諾酮類藥物殘留現(xiàn)狀和檢測方法研究進(jìn)展[J].中國家禽,2022,44(12):92-97.

2. GB 31650-2019 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥Z 大殘留限量

3. GB 31650.1-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中 41 種獸藥Z 大殘留限量