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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 動(dòng)物組織中喹諾酮類藥物( 沙星類藥物) 的測(cè)定

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方法:
SPE/HPLC
基質(zhì):
動(dòng)物組織
應(yīng)用編號(hào):
101296
化合物:
馬波沙星 ; 氧氟沙星 ; 諾氟沙星 ; 恩諾沙星 ; 環(huán)丙沙星 ; 帕珠沙星 ; 雙氟沙星 ; 沙拉沙星 ; 加替沙星 ; 司帕沙星 ; 惡喹酸 ; 萘啶酸; 氟甲喹
SPE柱:
ProElut PXA 150mg / 6mL 30/pk
色譜柱:
Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm
樣品前處理:

凈化:ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)?

1、提取 將2 g 試樣置于50 mL 塑料離心管中,加入2 g 無(wú)水硫酸鈉和20 mL 乙腈,10000 rpm 下均質(zhì)1min,4000 rpm 下離心5 min,收集上清液于50 mL 比色管,20 mL 乙腈重復(fù)提取一次,合并上清液。用10 mL*2 正己烷對(duì)提取液進(jìn)行脫脂,正己烷棄去。將乙腈層減壓蒸餾至近干,6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解,待凈化。

2、凈化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)

a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡;

b 上樣: 將待凈化液加入小柱,流出液棄去;

c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液棄去;

d 洗脫: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;

e 重新溶解:30 oC 下將洗脫液減壓蒸餾至近干,1 mL 流動(dòng)相溶解,微孔濾膜過(guò)濾后供HPLC 分析

注:e 步驟是供參考的,使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整。

色譜條件:

流速:1 mL/min 進(jìn)樣量:20 μL 檢測(cè)器:UV 280 nm 柱溫:35 oC 流動(dòng)相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度設(shè)置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注:對(duì)于氟喹諾酮類藥物分析,紫外檢測(cè)器并非Z適宜的檢測(cè)器,如果條件具備,分析工作者**使用熒光檢測(cè)器或質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。其中T為時(shí)間(min)

文章出處:
P113
關(guān)鍵字:
動(dòng)物組織,沙星類藥物,Diamonsil C18(2),鉆石二代
摘要:

適用于禽、畜、水產(chǎn)品組織中喹諾酮類藥物的檢測(cè)。

圖譜:


1. 馬波沙星;2. 氧氟沙星;3. 諾氟沙星;4. 恩諾沙星;5. 環(huán)丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 雙氟沙星;8. 沙拉沙星;9.加替沙星;10. 司帕沙星;11. 惡喹酸;12. 萘啶酸13. 氟甲喹

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