引言

有機氯殺蟲劑曾在農(nóng)藥領(lǐng)域中風(fēng)靡一時，為農(nóng)業(yè)蟲害 防治做出過卓越貢獻。但由于此類藥劑的高殘留等因素而 引起的環(huán)境問題，使絕大多數(shù)有機氯農(nóng)藥被禁用或限制使 用。目前，煙草中有機氯類農(nóng)殘檢測的國際和國家標(biāo)準方 法均采用索氏提取來進行樣品前處理，操作復(fù)雜，需要 ５～６ h。因此，開發(fā)一種快速、可靠的煙草有機氯農(nóng)藥 殘留分析技術(shù)具有重要意義。

加速溶劑提取是近年來發(fā)展起來的一種高效的萃取新 方法，該方法操作簡單、萃取效率良好，同時設(shè)備簡單， 已被廣泛用于茶葉、糧谷等基質(zhì)中的殘留分析[1,2]，但在 煙草農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用報道較少。本文嘗試建立一種 加速溶劑提取、固相萃取柱凈化、氣相色譜同時測定煙 草中31種有機氯類和菊酯類農(nóng)藥殘留量的新方法。樣品 用正己烷乙酸乙酯提取，提取液經(jīng)Florisil固相萃取柱凈化 后，采用氣相色譜－電子捕獲檢測器（GC-ECD）進行檢 測。結(jié)果顯示，該方法操作簡單，重復(fù)性好，具有較好的 回收率，能滿足當(dāng)前煙草中有機氯農(nóng)藥殘留的同時快速檢測要求。

樣品前處理

稱取經(jīng)磨碎的試樣1.00 g，與2克硅藻土均勻混合， 移入加速溶劑萃取儀的34 mL萃取池中，剩余空間用硅藻 土充滿，用正己烷+乙酸乙酯（1+1，體積比）作為提取 溶劑，在1034 MPa（1500 psi）壓力、100 ℃條件下，加 熱5 min，靜態(tài)萃取5 min。循環(huán)1次。然后用池體積60% 的正己烷+乙酸乙酯（1+1，體積比）沖洗萃取池，并用 氮氣吹掃100 s。萃取完畢，將萃取液轉(zhuǎn)移到試管中，于 50 ℃下氮吹近干，待固相萃取凈化。 

于Florisil SPE小柱（1 g，6 mL）上層添加1 cm高無 水Na2SO4；先用5 mL正己烷+乙酸乙酯（9+1，體積比） 淋洗層析柱，小柱淋洗后下面接上試管接收溶液，再將濃 縮后的提取液用3 mL正己烷+乙酸乙酯（9+1，體積比） 分三次洗滌試管，轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi)，然后用7 mL正己烷+ 乙酸乙酯（9+1，體積比）混合溶劑洗脫，洗脫液氮吹濃 縮近干后，用正己烷+乙酸乙酯（9+1，體積比）定容至 1.0 mL待上機分析。

總結(jié)

采用賽默飛世爾新型的氣相色譜儀檢測煙草中的農(nóng) 藥殘留，準確定量目標(biāo)物，RSD值小，靈敏度高，無雜 質(zhì)峰干擾。加速溶劑提取方法提取效率高結(jié)合固相萃取 方法凈化，方法簡單，自動化程度高，凈化效果較理想。

標(biāo)簽：Trace1310氣相色譜儀