6.1 概述 在原子光譜分析中，樣品涉及幾乎所有學(xué)科領(lǐng)域，樣品性質(zhì)千差萬(wàn)別，這給樣品前處理帶來(lái)了很大困難但同類型樣品有很多相似之處，樣品前處理方法可以相互借鑒本章簡(jiǎn)要地介紹了原子光譜分析中常用的樣品前處理方法，并適當(dāng)兼顧新技術(shù)的應(yīng)用 6.1.1 樣品類型與前處理的一般要求 原子光譜分析的樣品以固體為主，Z常見(jiàn)的有金屬及其制品巖石礦物土壤塑料及其制品糧食農(nóng)作物等；液體樣品主要有環(huán)境水樣飲料食品石油日用化學(xué)品及化學(xué)溶劑等；除少數(shù)金屬有機(jī)化合物可能為氣態(tài)外，通常所說(shuō)的氣體樣品多為氣固混合物，如大氣煙道氣及其夾帶的顆粒物樣品按基體化學(xué)性質(zhì)也可分為無(wú)機(jī)物和有機(jī)物金屬和非金屬合成品和天然產(chǎn)物等但這種分類在樣品前處理中意義并不大，因?yàn)橥悩悠返慕M成也千差萬(wàn)別，分解方法也各不相同在實(shí)際工作中，還經(jīng)常按行業(yè)將樣品分為材料地質(zhì)環(huán)境能源化工冶金農(nóng)業(yè)生物制劑等這是因?yàn)橥恍袠I(yè)的主要樣品有一些共性，加上行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的約束和行業(yè)內(nèi)部技術(shù)交流的便利，使得同一行業(yè)在樣品前處理方法和分析方法的選擇上具有明顯的行業(yè)特征然而，不同行業(yè)都有相同或類似的樣品，打破行業(yè)和學(xué)科限制的相互借鑒會(huì)更有利于新技術(shù)和新方法的應(yīng)用 除了環(huán)境水樣等少數(shù)溶液樣品只需過(guò)濾稀釋或濃縮等簡(jiǎn)單前處理外，原子光譜分析的樣品通常都需要比較復(fù)雜的前處理隨著分析樣品的組成越來(lái)越復(fù)雜分析物的含量越來(lái)越低靈敏度和準(zhǔn)確度的要求越來(lái)越高，對(duì)樣品前處理的要求也越來(lái)越高，樣品前處理已經(jīng)成為決定分析結(jié)果可靠性和分析速度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)樣品前處理原則上包括進(jìn)樣溶液進(jìn)入檢測(cè)儀器之前的所有操作環(huán)節(jié)，即包括樣品的采集保存分解凈化和進(jìn)樣方式等，其中Z主要的環(huán)節(jié)是樣品分解和凈化樣品分解涉及到樣品基體的破壞，容易造成目標(biāo)組分損失；樣品凈化是消除基體和共存干擾物質(zhì)的步驟，涉及的方法和技術(shù)比較多，需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和對(duì)分析結(jié)果的要求來(lái)選擇合適的凈化方法原子光譜樣品種類繁多，差異性大既有相對(duì)簡(jiǎn)單的工業(yè)用水和環(huán)境水樣，又有電子電器產(chǎn)品等難處理樣品；既有目標(biāo)組分濃度低于10-12的超痕量分析樣品，也有含量在1%以上的常量分析樣品；既有無(wú)機(jī)基體的合金和巖礦等樣品，也有有機(jī)基體的高分子材料和動(dòng)植物組織等樣品對(duì)樣品前處理方法的一般要求是：目標(biāo)組分的回收率盡可能高前處理步驟越多，造成目標(biāo)組分損失的可能性越大越是痕量組分樣品，實(shí)現(xiàn)高回收率越難對(duì)于常量分析通常要求回收率在95%以上；而對(duì)于復(fù)雜樣品中痕量組分的分析，有時(shí)可以容許80%左右甚至更低的回收率盡可能消除基體和共存組分的干擾消除干擾往往是樣品凈化步驟的主要目的，采用適當(dāng)?shù)姆蛛x技術(shù)將目標(biāo)組分從樣品基體中分離出來(lái)，或者將主要干擾組分從樣品中分離除去干擾消除得越徹底，越有利于提高后續(xù)分析測(cè)定的準(zhǔn)確度但絕大多數(shù)樣品凈化方法都不可能是專一性的，只要將干擾控制在可接受的范圍內(nèi)即可前處理方法盡可能簡(jiǎn)便快速和低成本，**能在線處理或具有較高的自動(dòng)化程度盡可能少用或不用有毒有害溶劑和強(qiáng)酸強(qiáng)堿，以減少對(duì)操作者的健康危害和對(duì)環(huán)境的污染具有與后續(xù)測(cè)定方法靈敏度相匹配的富集倍數(shù)進(jìn)樣溶液中目標(biāo)組分的濃度和含量**高于其定量下限一定倍數(shù)，以降低測(cè)定的相對(duì)誤差