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取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置平底燒瓶中,精密加入濃氨試液-甲醇(1:20)混合溶液50ml,稱定重量,冷浸1小時后加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用濃氨試液-甲醇(1:20)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過。精密吸取續(xù)濾液25ml,蒸干,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量并中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
色譜柱:Diamonsil C18 (2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:6010755)
流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺調(diào)pH值至6.0)(65:35)
流速: 1.0 mL/min
柱溫: 30 ℃
檢測器:UV280nm
進(jìn)樣量:10 μL
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