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色譜柱:Diamonsil C18, 150×4.6 mm, 5μm(Cat#:99901)
流動相:A為乙腈,B為醋酸乙胺水溶液
流速:1mL/min
進樣量:5μL
檢測器:SPD-10AVP紫外檢測器
摘要:目的建立一種準確可靠的分析半邊旗中二萜類化合物的方法。方法用GX液相色譜HPLC-大氣壓化學電離源(APCI)-質譜(MS)聯(lián)用的方式,以選擇離子監(jiān)測(SIM)方式進行測定。主要的二萜類化合物5F 和4F的準分子離子,發(fā)生源內分子離子碰撞活化解離(CID)現(xiàn)象時,出現(xiàn)離子峰。采用為選擇監(jiān)測離子,以色譜保留時間和選擇監(jiān)測離子流峰面積定量,優(yōu)選質譜條件和色譜條件。分析色譜柱為Diamonsil ODS,4.6MMX150MM,流動相為30%乙腈-醋酸銨70%,流速1.0mL/min,以測定半邊旗中二萜類化合物為例,對此方法進行了應用。結果半邊旗中二萜類化合物,方法線性范圍0.05-2.5μg,相關系數(shù)均優(yōu)于0.999,檢出限達0.4ng(進樣5μL)。5F 的加標回收率為97.8%,保留時間為4.3min。結論? 本法靈敏、準確、可靠,可應用于半邊旗中二萜類化合物的深入研究和生藥標準的制定。
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全文下載:HPLC-APCI-MS分析半邊旗中二萜類化合物
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