這篇由荊楚理工學(xué)院化工與藥學(xué)院的研究學(xué)者完成，討論Cu－Sm－Cu 三金屬的配合物催化合成2－乙基－5－［2－硝基－1－( 2－噻吩) ］乙基－1H－吡咯的論文，發(fā)表在重要期刊《荊楚理工學(xué)院學(xué)報(bào)》上。

采用微波法成功合成了具有特殊熒光性質(zhì)的 Eu3 + 摻雜 LaF3 和 CaF2 熒光粉。利用 X 射線衍射儀 ( XＲD) 、掃描電子顯微鏡( SEM) 、光致發(fā)光光譜( PL) 等分析手段對樣品的結(jié)構(gòu)、形貌以及發(fā)光性能進(jìn)行了表征。深入探討了酒石酸鈉、Eu3 + 摻雜量對合成熒光粉發(fā)光性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，酒石酸鈉添加量和 Eu3 + 的摻雜量對其熒光性能具有較大影響; 摩爾比的變化使 Eu3 + 從磁偶極躍遷占主導(dǎo)轉(zhuǎn)化為電偶極躍遷占主導(dǎo)，進(jìn)而使主峰位置從之前的 588 nm 處變成 613 nm 處。但沒有引起其他峰位置的變化，說明 Eu3 + 進(jìn)入了 LaF3 和 CaF2 的晶格之中，而沒有其他的變化。

圖1/3↑

圖2/3↑

圖3/3↑

以反式－(ＲＲ)－1，2－環(huán)己二胺和 2－羥基－3－甲氧基苯甲醛為原料，合成 Cu－Sm －Cu 配合物2，再利用該配合物作為催化劑，在微波條件下催化合成了2－乙基－5－［2－硝基－1－( 2－噻吩)］乙基－1H－吡咯。相比已有文獻(xiàn)報(bào)道方法，其具有收率高、時(shí)間短的特點(diǎn)，反應(yīng)條件溫和，對環(huán)境友好。同時(shí)，考察了反應(yīng)溶劑、反應(yīng)時(shí)間、微波功率對配體1反應(yīng)收率的影響，該催化劑具有選擇性好、操作簡單、收率高的優(yōu)點(diǎn)。

在三口燒瓶中加入反式－(Ｒ，Ｒ)－1，2－環(huán)己二胺 5．7 g ( 0．05 mol) 以及溶劑二氯甲烷 200 mL。將 2－羥基－3－甲氧基苯甲醛 8．15 g ( 0．1 mol) 溶解于 50 mL 二氯甲烷后，逐滴加入到攪拌的二胺溶液中。反應(yīng)混合物升溫至回流，反應(yīng)1 h 后冷卻，在 25 ℃ 下，微波功率為 200 W，攪拌反應(yīng) 40 min。后停止反應(yīng)，于 40 ℃ 旋蒸去除溶劑。再向反應(yīng)瓶中加入甲醇 200 mL，分批慢慢加入硼氫化鈉粉末 6 g，完成后，加熱至回流反應(yīng) 1 h，冷卻至室溫。加入 2 mol·L － 1 鹽酸水溶液至 pH 值約為 2，后加入飽和的碳酸氫鈉水溶液調(diào) pH 值約為10。加入二氯甲烷( 3 × 100 mL) 萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥后過濾，將溶液旋蒸至干。產(chǎn)品用硅膠柱( 乙酸乙酯∶石油醚 = 1 ∶10) 分離，收率為83．2%。