前言

2021年1月國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布關(guān)于《食品中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的測定》等6項食品補(bǔ)充檢驗方法，明確規(guī)定了3-乙?；?2,5-二甲基噻吩在食品中的含量限制。

3-乙?；?2,5-二甲基噻吩（ADP）具有燒烤，堅果的氣味，于2002年開始作為食品用香料使用，但于2013年歐洲食品安全管理局認(rèn)為其在體內(nèi)和體外試驗均表現(xiàn)出致突變性，作為食品用香料使用存在安全問題，將其從食品用香料法規(guī)附錄I食品中香料清單中刪除。

摘要

本應(yīng)用采用了SCION 456-GC-SQ氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了食品中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩含量的測定方法，該方法操作簡單，重復(fù)性良好，均小于1%，回收率在90%-110%之間，符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的測定》要求。

實驗部分

使用配備了分流/不分流進(jìn)樣口的SCION 456-GC-SQ氣質(zhì)聯(lián)用儀和Autosampler8400自動進(jìn)樣器。

樣品準(zhǔn)備

●標(biāo)準(zhǔn)品

3-乙?；?2,5-二甲基噻吩標(biāo)準(zhǔn)品98.5%（CAS2530-10-1 ）

●標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

標(biāo)準(zhǔn)儲備液配置（1000ug/ml）：稱取0.010g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用正庚烷定容至10ml;

標(biāo)準(zhǔn)中間液配置（1ug/ml）：移取1000ug/ml標(biāo)準(zhǔn)儲備液100ul，用正庚烷定容至100ml;

標(biāo)準(zhǔn)曲線配置：分別移取適量的1ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)中間液，使其濃度分別為5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml，200ng/ml。

●樣品制備

稱取3g待測樣品，加入15ml的正庚烷，渦旋1min，離心5min，過濾上機(jī)。

色譜條件

●色譜柱：SCION-WAX（30m*0.32mm*0.25um）

●進(jìn)樣口：220℃

●載氣：He 1.0ml/min 恒流

●進(jìn)樣模式：分流

●分流比：5

●升溫程序：50℃保持1min；20℃/min升至200℃保持3min；25℃/min升至240℃保持5min。

質(zhì)譜條件

●離子源：惰性EI源

●掃描模式：SIM

●掃描范圍：50-350aum

●溶劑延遲：5min

●Manifold溫度：40℃

●離子源溫度：230℃

●傳輸線溫度：280℃

實驗結(jié)果

使用上述儀器條件對1.0ug/ml的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩進(jìn)行分析，如圖1所示，其能得到很好的分離。并對該方法進(jìn)行自動生成SIM采集事件，提高靈敏度。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流圖

實驗ZD檢出限

在SIM采集下，對5ng/ml進(jìn)行分析，其信噪比為27，滿足條件，圖譜見圖2。

圖2 SIM模式下的信噪比

校準(zhǔn)曲線

使用SIM采集方法，采用外標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行測定。化合物的保留時間，定量離子，定性離子以及線性回歸系數(shù)（R^2）列于表1中，其線性回歸系數(shù)（ R^2）為0.999，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

表1 待測物的峰面積和線性回歸系數(shù)

校準(zhǔn)曲線見圖3。

圖3 待測物校準(zhǔn)曲線

重復(fù)性測定

使用100ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液按照測試條件進(jìn)行重復(fù)性實驗，得到目標(biāo)化合物的重疊色譜圖如圖4所示。由此可知，目標(biāo)化合物重現(xiàn)性良好，其結(jié)果平均值為101.090ng/ml；RSD為0.763%。以上結(jié)果顯示測試的準(zhǔn)確度和精密度均為優(yōu)良水平。

圖4 待測物重復(fù)性實驗結(jié)果

空白加標(biāo)回收測試

稱取3g去離子水于反應(yīng)瓶中，加入75ul 20ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液于反應(yīng)瓶中，加入15ml正庚烷于反應(yīng)瓶中，渦旋1min，震蕩5min；離心取上清液過濾上機(jī)測試。測試結(jié)果見表2。

表2 空白加標(biāo)回收測試結(jié)果

由上表結(jié)果可以看出，空白加標(biāo)回收測試，其回收率在94.5%-96.7%之間，RSD為0.875%，符合BJS202106標(biāo)準(zhǔn)的測試要求?？梢姕y試條件優(yōu)良，測試過程控制良好。譜圖見圖5。

圖5 空白加標(biāo)回收譜圖

加標(biāo)回收測試

分別取3g液體樣品1和液體樣品2于反應(yīng)瓶中，加入75ul 20ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液于反應(yīng)瓶中，加入15ml正庚烷于反應(yīng)瓶中，渦旋1min，震蕩5min；離心取上清液過濾上機(jī)測試。測試結(jié)果見表3。

表3 樣品加標(biāo)回收測試結(jié)果

由上表結(jié)果可以看出，標(biāo)準(zhǔn)儲備液經(jīng)過前處理后上機(jī)測試，回收率在107.5%-109.7%之間，RSD分別為0.594%和0.475%，符合BJS202106標(biāo)準(zhǔn)的測試要求?？梢姕y試條件優(yōu)良，測試過程控制良好。譜圖見圖6。

圖6 樣品加標(biāo)回收譜圖

結(jié)論

使用SCION 456-GC-SQ對食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的測試效果優(yōu)良、準(zhǔn)確，符合BJS202106的要求，可以用于待測樣品的準(zhǔn)確測試。

參考文獻(xiàn)

【1】BJS202106食品中3-乙?；?2,5-二甲基噻吩的測定

標(biāo)簽：氣質(zhì)聯(lián)用