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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 農(nóng)產(chǎn)品中吡蟲啉的測(cè)定

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方法:
SPE/HPLC
基質(zhì):
水果蔬菜
應(yīng)用編號(hào):
101315
化合物:
吡蟲啉
SPE柱:
ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pk
ProElut Na2SO4 3g / 6mL 30/pk
色譜柱:
Diamonsil C18(2) 3μm 150 x 2.1mm
樣品前處理:

1、提取

5 g 樣品加5 mL 水,浸泡20 min,加入25 mL 乙腈,10000 rpm 下均質(zhì)2 min。過濾混合物,濾液收集到比色管中,加入5 g 氯化鈉,劇烈振蕩,靜置分層,上層清液(乙腈)過ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513),準(zhǔn)確移取10 mL 干燥乙腈提取液,40 oC 下減壓蒸餾至近干,瓶中殘?jiān)齼艋?/p>

2、凈化

a 活化: 將0.1 g 石墨化碳黑均勻鋪在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006) 頂部,加入5 mL 正己烷,流出液棄去;

b 上樣: 6 mL 丙酮分三次洗滌蒸餾瓶,洗滌液加入小柱,收集流出液;

c 淋洗: 20 mL 正己烷+ 丙酮混合液(1+1)淋洗,淋洗液并入b 中的流出液;

d 重新溶解:45 ℃ 下將凈化液減壓蒸餾至干,1 mL 流動(dòng)相定容,微孔濾膜過濾后HPLC 分析

色譜條件:

色譜柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)

流動(dòng)相:乙腈/ 0.15% 甲酸水溶液= 30/70

流速:0.2 mL/min

檢測(cè)器:串聯(lián)質(zhì)譜,ESI+,MRM

文章出處:
P077
關(guān)鍵字:
農(nóng)產(chǎn)品,吡蟲啉,糧谷,水果蔬菜,ProElut Florisil,SPE,Diamonsil C18(2),鉆石二代
摘要:

適用于蔬菜、水果和糧谷中吡蟲啉的檢測(cè)。

圖譜:


1. 吡蟲啉

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