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1、提取
5 g 樣品加5 mL 水,浸泡20 min,加入25 mL 乙腈,10000 rpm 下均質(zhì)2 min。過濾混合物,濾液收集到比色管中,加入5 g 氯化鈉,劇烈振蕩,靜置分層,上層清液(乙腈)過ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513),準(zhǔn)確移取10 mL 干燥乙腈提取液,40 oC 下減壓蒸餾至近干,瓶中殘?jiān)齼艋?/p>
2、凈化
a 活化: 將0.1 g 石墨化碳黑均勻鋪在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006) 頂部,加入5 mL 正己烷,流出液棄去;
b 上樣: 6 mL 丙酮分三次洗滌蒸餾瓶,洗滌液加入小柱,收集流出液;
c 淋洗: 20 mL 正己烷+ 丙酮混合液(1+1)淋洗,淋洗液并入b 中的流出液;
d 重新溶解:45 ℃ 下將凈化液減壓蒸餾至干,1 mL 流動(dòng)相定容,微孔濾膜過濾后HPLC 分析
色譜柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)
流動(dòng)相:乙腈/ 0.15% 甲酸水溶液= 30/70
流速:0.2 mL/min
檢測(cè)器:串聯(lián)質(zhì)譜,ESI+,MRM
適用于蔬菜、水果和糧谷中吡蟲啉的檢測(cè)。

1. 吡蟲啉
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