5.2.2 包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮： 將土樣送入干燥的50ml開氏瓶底部，加1ml高錳酸鉀溶液，搖動開氏瓶，緩緩加入2ml 11硫酸，不斷轉(zhuǎn)動開氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇通過長頸漏斗將0.5g（±0.01g）還原鐵粉送入開氏瓶底部，瓶口蓋上小漏斗，轉(zhuǎn)動開氏瓶，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應(yīng)停止時（約5min），將開氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min（瓶內(nèi)土液應(yīng)保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）?；?，待開氏瓶冷卻后，通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻按5.2.1的步驟，消煮至土液全部變?yōu)辄S綠色，再繼續(xù)消煮1h消煮完畢，冷卻，待蒸餾在消煮土樣的同時，做兩份空白測定 5.3 氨的蒸餾 5.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣，并通過水的餾出液將管道洗凈 5.3.2 待消煮液冷卻后，用少量無離子水將消煮液定量地全部轉(zhuǎn)入蒸餾器內(nèi)，并用水洗滌開氏瓶4～5次（總用水量不超過30～35ml） 于150ml錐形瓶中，加入5ml2％硼酸-指示劑混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3～4cm處然后向蒸餾室內(nèi)緩緩加入20ml10mol/L氫氧化鈉溶液，通入蒸汽蒸餾，待餾出液體積約50ml時，即蒸餾完畢用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端 5.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液由藍(lán)綠色至剛變?yōu)榧t紫色記錄所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）空白測定所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，一般不得超過0.4ml 6 測定結(jié)果的計算 6.1 計算公式 土壤全氮（％）＝（V－V0）×CH×0.014/m×100 式中：V 滴定試液時所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V0 滴定空白時所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； CH 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 0.014 氮原子的毫摩質(zhì)量； m 烘干土樣質(zhì)量，g 6.2 平行測定結(jié)果，用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后三位 6.3 平行測定結(jié)果的相差：土壤含氮量大于0.1％時，不得超過0.005％；含氮 0.1～0.06％時，不得超過0.004％；含氮小于0.06％時，不得超過0.003％ 微電腦自動數(shù)粒儀 電子自動數(shù)粒儀 自動數(shù)粒儀 數(shù)種儀