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定義:在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
兩種類型: 1)等溫(或靜態(tài))熱重法:恒溫;2)非等溫(或動(dòng)態(tài))熱重法:程序升溫/降溫
范圍:大多都是室溫~1100℃(1100℃以上需咨詢)
制樣要求:
1)可為粉末、塊狀樣品
3)粉末、塊狀樣品,粉末樣品10mg左右,塊狀樣品直徑不超過3mm,高不超過2mm,底面平整,質(zhì)量不超過30mg,液體樣品1mL左右。測(cè)試液體,需在測(cè)試溫度范圍內(nèi)無有毒有害、污染性及還原性氣體放出,需提供樣品熔點(diǎn),含有鹵素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根、含能等材料,會(huì)污染設(shè)備,需咨詢。
試樣量加大,試樣內(nèi)部溫度梯度也加大,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散速率降低,因而會(huì)影響TG曲線的位置和形狀,所以一般在儀器靈敏度允許的范圍內(nèi),可采用盡可能少的試樣來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
氣氛:一般為氮?dú)饣驓鍤獯祾摺?/p>
坩堝選擇:
1)氧化鋁坩堝:這種坩堝適合于熱重測(cè)試,它可以測(cè)試到1600℃,清洗后可以重復(fù)使用;
2)鉑金坩堝:主要使用在測(cè)試溫度超過600℃的情況下。通常用于TGA測(cè)試或者同步DSC測(cè)試,鉑金坩堝可以測(cè)試到1600℃,需要注意的是金屬樣品可能與鉑金坩堝形成共熔合金,可能會(huì)熔穿坩堝,清潔后,鉑金坩堝可以被重復(fù)使用。
3)鋁坩堝:鋁坩堝在TGA和DSC實(shí)驗(yàn)中使用只能進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn),溫度不能超過600℃。
熱重法(TG)測(cè)試的特點(diǎn):
(1)程序控溫系統(tǒng);
(2)高精度的重量與溫度測(cè)量及記錄系統(tǒng);
(3)能滿足在各種氣氛和真空中進(jìn)行測(cè)量的要求;
(4)能與其它熱分析方法聯(lián)用。
應(yīng)用:
熱重法可精確測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量的變化,定量分析。
熱重法大致可用于以下幾個(gè)方面:
物質(zhì)的成分分析、物質(zhì)的熱分解過程和熱解機(jī)理、在不同氣氛下物質(zhì)的熱性質(zhì)、相圖的測(cè)定、水分和揮發(fā)物的分析、升華和蒸發(fā)速率、氧化還原反應(yīng)、高聚物的熱氧化降解、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。
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