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DSC定義:在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的能量差隨溫度變化關(guān)系的一種技術(shù)。
分類:根據(jù)所用測(cè)量方法的不同,可以分為功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC。
功率補(bǔ)償型DSC :
在程序控溫下,使試樣和參比物的溫度相等,測(cè)量每單位時(shí)間輸給兩者的熱能功率差與溫度的關(guān)系的一種方法,反映了樣品焓的變化。(內(nèi)加熱式)
熱流型DSC:
在程序控溫下,使試樣和參比物的接收熱量相等,測(cè)量試樣與參比物溫度的差值變化的一種方法;反映了樣品溫差ΔT的變化。(外加熱式)
由于熱阻的存在,參比與樣品之間的溫度差( △T )與熱流差成一定的比例關(guān)系。將△T 對(duì)時(shí)間積分,可得到熱焓:
溫度范圍:-170℃/室溫~500℃(DSC),室溫~1500℃(TG-DSC)
制樣方式:塊狀樣品建議切成薄片或碎粒;粉末樣品:可以在坩堝底部平鋪一薄層;堆積方式:一般建議緊密堆積,有利于樣品內(nèi)部的熱傳導(dǎo),對(duì)于有大量氣體產(chǎn)物生成的反應(yīng),可適當(dāng)疏松堆積。
樣品要求:粉末樣需10mg左右(含能材料一般進(jìn)樣量不超過(guò)0.5-1mg);塊體樣品直徑不超過(guò)3mm,高不超過(guò)2mm,底面平整,與坩堝充分接觸(注意質(zhì)量不超過(guò)30mg);液體樣品需1ml左右
注意:測(cè)試溫度范圍內(nèi)務(wù)必保證樣品不能揮發(fā)、分解,否則會(huì)污染設(shè)備,同時(shí)受分解產(chǎn)物的影響,數(shù)據(jù)結(jié)果也不能代表樣品本身相變等熱效應(yīng)(對(duì)于揮發(fā)分解的物質(zhì),推薦在TG-DSC項(xiàng)目下單);對(duì)于分解的物質(zhì),不適合用DSC測(cè)試,如一定要單獨(dú)DSC測(cè)試,則需使用高壓坩堝,或者用TG-DSC設(shè)備測(cè)試,但精度比單獨(dú)DSC設(shè)備低一些;高壓坩堝僅耐壓5MPa,不能設(shè)定壓力。如果樣品的揮發(fā)、分解情況未知,建議先通過(guò)TG判斷是否有失重(DSC測(cè)試的上限溫度不能超過(guò)TG的起始失重溫度)。TG-DSC靈敏度比單DSC低,如果溫度在DSC范圍內(nèi),且樣品不揮發(fā),推薦單DSC測(cè)試。
需提供:樣品熔點(diǎn),沸點(diǎn),分解溫度,樣品主要化學(xué)成分,是否為含能材料。需特別注意標(biāo)明所含金屬元素、鹵素等;不接受酸堿性較強(qiáng)對(duì)設(shè)備有損害及在測(cè)試過(guò)程中有腐蝕性或毒性揮發(fā)物的樣品測(cè)試。
氣氛:動(dòng)態(tài)一般為氮?dú)狻⒑饣驓鍤獯祾?,或?yàn)榭諝狻⒀鯕狻⒍趸嫉?,靜態(tài)或真空氣氛時(shí),須保證反應(yīng)過(guò)程中釋放的氣體無(wú)污染性和危害性和對(duì)儀器無(wú)損傷。
費(fèi)用:主要和升溫速率有關(guān),按時(shí)收費(fèi)。
實(shí)際應(yīng)用:
1)比熱測(cè)定
2)熱力學(xué)參數(shù)、熱焓和熵的測(cè)定
3)玻璃化轉(zhuǎn)變的測(cè)定與物理老化速率測(cè)定
4)結(jié)晶度、結(jié)晶熱、等溫和非等溫結(jié)晶速率的測(cè)定
5)熔融,熔融熱-結(jié)晶穩(wěn)定性研究
6)熱、氧分解動(dòng)力學(xué)研究
7)聚合動(dòng)力學(xué)研究
8)吸附和解吸-水合物結(jié)構(gòu)等的研究
9)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究
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