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本文采用 GCMS 結(jié)合同時溶劑濃縮(CSR)大體積不分流進(jìn)樣技術(shù),建立了 GAO效、靈敏測定環(huán)境水體中 18 種 PAHs 的檢測方法。對環(huán)境水體樣品,在前 處理方面,采用較少的樣品量(20ml水樣),優(yōu)化了提取溶劑種類、用量等參數(shù), 并確定以含多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)的 0.5ml 環(huán)己烷做溶劑作為ZUI佳提取條件;在分析 測定方面,采用 GCMS 進(jìn)行分析,通過在分析柱與分流不分流進(jìn)樣口間串接 5m×0.53mm 預(yù)柱的方式,使得進(jìn)樣體積高達(dá) 50uL,以提高對多環(huán)芳烴的檢 測靈敏度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:1)使用大體積不分流進(jìn)樣技術(shù),進(jìn)樣體積為 50ul 時,對各多環(huán)芳烴的檢測相比傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣 1ul,靈敏度提高了近 50 倍;2) 18 種多環(huán)芳烴在 0.1-10 μg/L 的范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)大于 0.9992、精密度 小于 4.5%(n=8),對實(shí)際水樣,加標(biāo) 5ng/L 的回收率為 63.5%-119.5%、加 標(biāo) 25ng/L 以及 50ng/L 水平下的加標(biāo)回收率為 76.2-119.5%。同時以三倍信噪 比計(jì)算,各組分方法檢出限(MDL)為 0.010- 0.068 ng/L??傮w來看,采用 CSR-GCMS 對水體中多環(huán)芳烴的分析能夠大大減少前處理過程中對樣品濃縮 的時間耗費(fèi),并避免低沸點(diǎn)多環(huán)芳烴的損失,是一種非常靈敏、GAO效的檢測 方法。
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