2.3 抽樣方法 按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù)隨機(jī)抽取,逐件開啟每件至少取500g(或一袋)作為原始樣 品,原始樣品總量不少于2 kg放入清潔容器內(nèi),加封后,標(biāo)明標(biāo)記,及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室 2.4 試樣制備 從每袋原始樣品中取出部分有代表性樣品,取可食部分,放入高速組織搗碎機(jī)中搗碎 均勻,充分混勻,用四分法縮分出不少于500g試樣裝入清潔的容器內(nèi),加封后,標(biāo)明標(biāo) 記 2.5 樣品保存 將試樣于?18以下冷凍保存 注：在抽樣及制樣過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化 3 測定方法 3.1 方法提要 試樣用乙腈提取提取液經(jīng)濃縮,加鹽酸溶液及-正己烷(1+1)混合液進(jìn)行凈化, 經(jīng)凈化后溶液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.0～8.5,加乙酸乙酯反提取,以重氮甲烷甲酯化, 用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀測定,外標(biāo)法定量 3.2 試劑和材料 3.2.1 乙腈：分析純,重蒸餾,收集81～82餾分 3.2.2 正己 湘儀TD-WS臺(tái)式低速離心機(jī)