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1.對(duì)照品:芍藥苷(15 μg/mL),甲醇溶解。
2.取本品水蜜丸適量,研細(xì),混勻,取2.4 g,精密稱定;或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,混勻,取3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300 W,頻率40 kHz)60分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液15 mL,蒸干,殘?jiān)铀?0 mL 使溶解,加在聚酰胺柱(60~90 目,3g,柱內(nèi)徑為1.5cm)上,用水洗脫,收集洗脫液,置25 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
色譜柱:Platisil C18 150*4.6 mm,5μm (Cat#:99501)
流動(dòng)相:乙腈:水:磷酸=12:88:0.1
流速:1.0 mL/min
柱溫:30 ℃
檢測(cè)器:UV 230 nm
進(jìn)樣量:10 μL
參照2015年藥典
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