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儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 通過(guò)材料替代消除 EDGE 上的 PFAS 背景

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摘要
全氟烷基物質(zhì)和多氟烷基物質(zhì) (PFAS) 是一組化合物,因其良好的特性(例如耐熱性和耐油脂性)而被用于許多不同的行業(yè)。由于它們用于制造 LC-MS 系統(tǒng)中常見(jiàn)的材料,因此它們?cè)谥圃熘械哪褪苄院推毡樾越o它們的檢測(cè)帶來(lái)了障礙。這導(dǎo)致 LC-MS 公司建議替換這些材料。同樣,自動(dòng)提取系統(tǒng) EDGE? 也進(jìn)行了改進(jìn),以防止 PFAS 污染所得的提取物。經(jīng)過(guò)一系列清洗后 EDGE 本身的清潔度和 S1 的背景檢查了 Q-Disc?stack(C9+G1+C9 夾疊)、Q-Matrix Hydra? 和 EDGE 使用的 Q-Cup?。結(jié)果發(fā)現(xiàn),這些替代物在 EDGE 上提供了不含 PFAS 的背景,并且 Q- Discs、Q-Matrix Hydra 和 Q-Cups 不含 PFAS 。

因此,EDGE 是希望自動(dòng)化 PFAS 提取而不會(huì)使樣品受到不必要污染的實(shí)驗(yàn)室的絕|佳選擇。


簡(jiǎn)介
全氟和多氟烷基物質(zhì) (PFAS) 是一類人造化學(xué)品,可用于各種行業(yè)。它們耐高溫、耐污漬和油脂,使不粘炊具、消防泡沫以及防污織物和家具等產(chǎn)品具有良好的性能。PFAS 分子由連接的碳原子和從主鏈分支出來(lái)的氟原子組成。碳和氟的強(qiáng)鍵使這些化合物極其穩(wěn)定。它們的穩(wěn)定性和廣泛使用給分析測(cè)量帶來(lái)了困難。因?yàn)樗鼈兘?jīng)常是 LC-MS  系統(tǒng)中常用的材料。正因?yàn)槿绱耍琇C-MS 公司建議將這些組件替換為其他材料,例如更換特氟龍涂層溶劑,管線用 PEEK 管去除背景污染。EDGE 是一種自動(dòng)提取系統(tǒng),已被證明可以快速有效地從樣品中提取 PFAS 分子。確保 EDGE 不含任何 PFAS 污染,使用避免潛在污染的替代品制作材料,并采取了額外的預(yù)防措施以防止污染,對(duì)消耗品和 Q-Cups PFAS 含量的污染進(jìn)行了評(píng)估,系統(tǒng)被發(fā)現(xiàn)沒(méi)有任何 PFAS 污染,以及消耗品和 Q-Cups  也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)污染。這樣,對(duì) EDGE 所做的修正,確保了從各種基質(zhì)中提取 PFAS 所需要的干凈的背景。


材料和方法
EDGE 修正
通常,EDGE 沿其流體路徑具有溶劑管線、分配管線和其他管線,這些管線由聚四氟乙烯 (PTFE) 制成。然而,PFAS 化合物,如全氟辛酸,參與聚四氟乙烯的制造。 這需要更換這些線路。PEEK 管代替了 PTFE
溶劑管,因?yàn)?nbsp;PEEK 管有足夠的彈性,可以用于此目的。分配管線和其他管線中使用的 PTFE 管通道被聚丙烯管取代。
因?yàn)檫@些移動(dòng)組件需要比 PEEK 管允許的更多靈活性。含有 PTFE 密封件的溶劑蓋也被聚丙烯蓋取代。為了進(jìn)一步防止污染,我們采取了多種格外小心的方式。 EDGE 上使用了側(cè)圍罩以防止空氣污染。此外,提取物被收集到聚丙烯錐形管中,聚丙烯錐形管不含 PFAS。


萃取和浸泡測(cè)試
為了確認(rèn) EDGE 不含 PFAS,進(jìn)行了一系列 12 次連續(xù)提取以清潔 EDGE。 在這些萃取過(guò)程中,沒(méi)有使用 Q-Cups,并根據(jù)下面的EDGE方法進(jìn)行 EDGE 系統(tǒng)分析來(lái)運(yùn)行 EDGE。Pace Analytical 第12次和Z|后一次 提取物用于分析EDGE上PFAS的背景污染。


EDGE方法

通過(guò)浸泡測(cè)試,篩選出存在潛在污染的不同的樣品,PEEK 管,聚丙烯管,Q-Discs、Q-Matrix Hydra 和 Q-Cups,PEEK 和聚丙烯管、六個(gè) G1 Q-Disc、六個(gè) C9 Q-Disc 和六個(gè) Q-Disc 包裝隔板,各 0.5 克,浸泡在HPLC級(jí)甲醇中,該甲醇已被證明不含 PFAS。同樣浸泡5克 Q-Matrix Hydra 樣品。Pace Analytical對(duì)每種樣品類型的甲醇浸泡液進(jìn)行了分析。Q-Cup 是在沒(méi)有Q-Disc的 EDGE 中,使用帶有兩次洗滌的雙循環(huán)方法提取的。

循環(huán) 1

萃取溶劑: 甲醇/水 (80:20),0.3 % 氫氧化銨

頂部加入: 10 mL 

底部加入: 0 mL 

潤(rùn)洗: 0 mL 

溫度: 65 °C 

保持時(shí)間: 03:00 (mm:ss) 

循環(huán) 2 

萃取溶劑: 甲醇/水 (80:20),0.3 % 氫氧化銨 

頂部加入: 10 mL 

底部加入: 0 mL 

潤(rùn)洗: 0 mL 

溫度: 65 °C 

保持時(shí)間: 04:00 (mm:ss) 

沖洗 1 

沖洗溶劑: 甲醇 

沖洗體積: 10 mL 

溫度: 50 °C 

保持時(shí)間: 00:03 (mm:ss) 

沖洗 2 

萃取溶劑: 甲醇/水 (80:20),0.3 % 氫氧化銨 

溶劑體積: 10 mL 

溫度: - - - 

保持時(shí)間: - -:- -


結(jié)果和討論
分析了從EDGE系統(tǒng)獲得的第12次和Z|后一次提取物。評(píng)估化合物列表、它們的檢測(cè)限以及來(lái)自系統(tǒng)提取和單獨(dú)浸泡測(cè)試的 PFAS 含量見(jiàn)Table 1。數(shù)據(jù)顯示,該系統(tǒng)在修改后不含低于檢測(cè)水平的PFAS 分子。 此外,樣品的浸泡試驗(yàn)PEEK 和聚丙烯管、單獨(dú)或一起使用的 G1 Q-Disc 和 C9 Q-Disc、它們的包裝分離器以及 Q-Matrix Hydra 表明這些耗材沒(méi)有任何背景 PFAS 污染。 Q-Cups 也被證明沒(méi)有 PFAS 污染。 因此,EDGE不含PFAS污染。

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