全氟及多氟烷基物質(PFAS)因其優(yōu)異的化學與熱穩(wěn)定性被廣泛應用,也因此在環(huán)境中持久存在并普遍檢出于飲用水中。
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全氟及多氟烷基物質(PFAS)因其優(yōu)異的化學與熱穩(wěn)定性被廣泛應用,也因此在環(huán)境中持久存在并普遍檢出于飲用水中。隨著監(jiān)測范圍的擴大,監(jiān)管關注正從傳統(tǒng)的長鏈 PFAS(如 PFOA、PFOS)逐步擴展至更廣泛的 PFAS 物質群。
近年來,TFA、PFPrA 等超短鏈 PFAS(C1–C3,USC PFAS)在地表水和飲用水中被頻繁檢出,部分樣品中甚至占據(jù)主導比例。由于其極性強、水溶性高,不僅難以通過常規(guī)處理方式去除,在傳統(tǒng)反相色譜柱上的保留也十分有限,使分析難度顯著增加。
從液相色譜角度看,USC PFAS 分析主要面臨三大挑戰(zhàn):
在常規(guī) C18 色譜柱上保留不足、易早洗脫;
TFA、PFBA 等系統(tǒng)背景干擾顯著;
直接大體積進樣時易出現(xiàn)峰形變差和溶劑效應。
更尖銳的峰形、更干凈的背景
和更少的重復運行次數(shù)
PFAS 的檢測范圍正在不斷擴大,而 TFA 和 PFPrA 這類超短鏈化合物對檢測方法性能提出了越來越高的要求。實驗室需要實現(xiàn)對強極性 C1–C3 PFAS 的可靠保留和分離,同時不增加工作流程的復雜性。
Altura Poroshell 120 PFAS 色譜柱通過系統(tǒng)級設計實現(xiàn)了這一點:采用新型鍵合相、Altura 超高惰性硬件和 PFAS 延遲柱,盡可能減少背景干擾,從而支持穩(wěn)健的直接進樣 LC/MS 工作流程。

專為 PFAS 而生:Altura™ PFAS 色譜柱
Altura 色譜柱提供
對 C1–C3 PFAS 的可靠保留和分離,實現(xiàn)更清晰的積分和更少的重復運行;
使用 PFAS 延遲柱獲得更清晰的基線,去除系統(tǒng)背景干擾(例如 TFA、PFBA);
高達 200 μL 的大體積直接進樣,峰形清晰,無峰前伸;
C1–C18 寬范圍篩查能力,無需頻繁切換分析方法。
Altura Poroshell 120 PFAS 色譜柱結合了表面多孔混合模式 C18 顆粒和超高惰性硬件,可實現(xiàn)高度靈敏的可重現(xiàn) PFAS 分離。
對超短鏈 PFAS 具有出色的保留性能,峰形更尖銳、更對稱;
早洗脫區(qū)域基線更干凈,降低背景與真實信號之間的不確定性;
減少重復進樣和重復運行次數(shù),縮短周轉時間,提高樣品通量。
實驗設計一覽
樣品類型
PFAS 混合標準品及代表性基質樣品。
分析平臺
配備高速泵的 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜儀與 Agilent 6475 三重四極桿液質聯(lián)用,為了減少溶劑和液相色譜系統(tǒng)可能引入的 PFAS 污染和背景干擾,該系統(tǒng)已經(jīng)過無 PFC LC 轉換工具包升級。

質譜采集方法
使用 Agilent MassHunter(數(shù)據(jù)采集軟件 12.2 版)進行動態(tài) MRM (dMRM) 采集。采用 MassHunter 定量分析軟件(12.0 版) 完成所有數(shù)據(jù)處理。列出了本應用簡報中采用 6475 三重四極桿液質聯(lián)用系統(tǒng)分析的所有 PFAS 和同位素標準品的優(yōu)化離子對和化合物參數(shù)。
核心結果速覽
USC PFAS 的保留時間和峰形
與常規(guī) C18 色譜柱相比,Agilent InfinityLab Altura Poroshell 120 PFAS 色譜柱顯著增強了 C1–C3 USC PFAS 的保留能力,使其有效遠離死體積和溶劑前沿洗脫。超短鏈 PFAS 的峰形更加尖銳、對稱,PFBA 等目標物與系統(tǒng)背景之間的分離度明顯提升,從而簡化了積分過程并提高了定量可靠性。

新型 PFAS 延遲柱性能表現(xiàn)
系統(tǒng)引入的 PFAS(如 TFA、PFBA)是 PFAS 分析中的典型干擾來源。在未使用延遲柱時,TFA 的系統(tǒng)背景峰與目標物保留時間嚴重重疊;引入新型延遲柱后,可顯著去除系統(tǒng)來源的 TFA 污染,為目標物提供干凈的分析基線(圖 2)。
對于 PFBA,同樣觀察到新型延遲柱實現(xiàn)了樣品峰與系統(tǒng)背景的有效分離(圖 3)??傮w而言,新型 PFAS 延遲柱顯著改善了基線潔凈度,使低濃度 USC PFAS 更易識別,尤其在與新型分析柱聯(lián)用時優(yōu)勢更加明顯。

使用 100 mm 色譜柱實現(xiàn) C1–C18 單次進樣分析,成功在單次分析中實現(xiàn) C1–C18 全覆蓋:DFA、TFA 和其他USC PFAS 獲得有效保留,實現(xiàn)了明顯分離,而長鏈 PFAS 在梯度洗脫后期出峰且分離度良好。USC 和長鏈 PFAS 的保留時間在多次進樣中均保持穩(wěn)定,滿足常規(guī)檢測需求。

實際水樣分析
我們將該方法應用于瓶裝水、自來水和地表水等多種實際水樣。在所有水樣中均檢出多種 PFAS,其中 USC PFAS 在總體 PFAS 譜圖中貢獻顯著。Altura Poroshell 120 PFAS 分析柱、新型 PFAS 延遲柱與酸化樣品的大體積直接進樣技術聯(lián)用,無需任何樣品預濃縮步驟,即可獲得 USC 和長鏈 PFAS 良好分離的色譜圖和可靠的積分結果。
實驗結果顯示,Altura™ PFAS 色譜柱在 PFAS 分析中表現(xiàn)穩(wěn)定可靠:
保留性能表現(xiàn)優(yōu)異
超短鏈 PFAS 有效保留,短鏈與長鏈分離良好。
峰形清晰、對稱
目標物峰形對稱,拖尾現(xiàn)象明顯改善,有利于后續(xù)定量分析。
方法重現(xiàn)性良好
在多次進樣條件下,保留時間與響應保持一致,體現(xiàn)出固定相的穩(wěn)定性。
結語
Agilent Altura Poroshell 120 PFAS 色譜柱與 PFAS 延遲柱的組合顯著提升了 C1–C18 PFAS 的整體分析性能。相較于傳統(tǒng) C18 色譜柱,該配置明顯改善了 C1–C3 USC PFAS 的保留能力和峰形質量;延遲柱則有效將 TFA、PFBA 等系統(tǒng)背景峰與目標分析物分離,顯著降低背景干擾。整體色譜表現(xiàn)穩(wěn)定可靠,在常規(guī) LC/MS 條件下即可實現(xiàn)更寬 PFAS 覆蓋范圍,為實驗室在單一方法中擴展至完整 C1–C18 PFAS 提供了一種高效、易實施的色譜解決方案。
參考文獻
Fu, R. 等,使用 Altura Poroshell 120 PFAS 色譜柱通過大體積直接進樣法同時分析飲用水中的 C1–C18 PFAS,安捷倫科技公司應用簡報,出版號 5994-8895ZHCN,2026
標簽:安捷倫
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