1、樣品準(zhǔn)備

1.1 果汁飲料和純果汁 將10 mL 樣品置于50 mL 離心管，用0.1 mol/L NaOH 溶液將樣品的pH 值調(diào)為10-11 之間。加入15 mL 乙酸乙酯，振蕩提取1 min，4000 rpm 下離心1 min，收集乙酸乙酯層，再用15 mL 乙酸乙酯重復(fù)提取一次，合并有機(jī)相，30 oC 下減壓蒸餾至近干，用6 mL 0.1 mol/L HCl 分兩次溶解殘?jiān)?，待凈化?/p>

1.2 濃縮果汁 將2 mL 樣品置于50 mL 離心管，加入8 mL 水，混勻，用0.1 mol/LNaOH溶液將樣品的pH 值調(diào)為10-11 之間。其余步驟與2.1 同。

2、凈化

ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203)

a 活化： 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡；

b 上樣： 將待凈化液加入小柱，流出液棄去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱，流出液棄去；

d 洗脫： 3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

e 重新溶解：30oC 下將洗脫液減壓蒸餾至近干，1 mL 流動相溶解，微孔濾膜過濾后供HPLC 分析。

注：e 步驟是供參考的，使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整。

流速：1 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

檢測器：UV 288 nm

柱溫：30 oC

流動相：磷酸緩沖液/ 乙腈=75/25 ；

磷酸緩沖液：1.38 g 磷酸二氫鈉+1.41 g 磷酸氫二鈉，加水溶解至1000 mL

注：本方法中，目標(biāo)化合物是由HPLC 測定的，但這并不表明其他儀器不適合。當(dāng)您采用其他方式進(jìn)行檢測時，同樣 可以采用本方法進(jìn)行樣品前處理。

適用于果汁飲料、純果汁和濃縮果汁中多菌靈和噻菌靈的檢測。

1. 多菌靈；2. 噻菌靈