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金屬材料是一種有良好延展性、導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性的材料,它的發(fā)展幾乎是伴隨著整個(gè)人類文明的進(jìn)程。它與基礎(chǔ)建設(shè)、航空航天、武器國(guó)防等行業(yè)密切相關(guān),在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)、國(guó)防安全中占據(jù)重要地位。金屬材料的使用性能(力學(xué)性能、物理性能、化學(xué)性能)跟它的成分、工藝、受力、服役環(huán)境等都有密切關(guān)聯(lián)。失效分析就是通過對(duì)失效缺陷處失效模式、失效機(jī)理的研究,推導(dǎo)出材料的失效起因,進(jìn)而進(jìn)行材料加工工藝和成分的優(yōu)化提升,是金屬材料研究的重要組成部分。
掃描電鏡(SEM)和能譜儀(EDS)是微區(qū)顯微分析的利器,能夠直接進(jìn)行斷面分析觀察和金屬偏析、夾雜物、析出物、腐蝕生成物的檢測(cè),對(duì)斷裂失效裂紋起始和延伸的分析有很大幫助。
01 斷裂形貌分析
斷口分析是失效分析的重要手段,能為斷裂微觀機(jī)理和內(nèi)部狀態(tài)分析提供依據(jù)。常見的斷口形貌有沿晶斷裂、解理斷裂、準(zhǔn)解理斷裂、韌窩斷裂和疲勞斷裂,他們分別對(duì)應(yīng)了不同的斷裂模式。

不同斷口形貌與斷裂類型對(duì)照表

掃描電鏡(SEM)有大的景深和高的分辨率,利用 SEM 斷口的微觀形貌,可以分析出金屬材料的基本性質(zhì),如上圖中所觀察到的韌窩狀斷口、穿晶解理斷口和疲勞條紋,對(duì)應(yīng)為典型的韌性斷裂、脆性斷裂和疲勞斷裂。
斷口成分分析
金屬器件中雜質(zhì)元素、成分偏析、夾雜物都會(huì)影響材料的使用性能,失效斷裂經(jīng)常發(fā)生在這些成分異常處。借助背散射電子(BSE)的成分襯度和能譜(EDS)進(jìn)行斷口的成分分析可以幫助確認(rèn)斷裂源,推斷失效原因。

軸承鋼斷口形貌

如上述案例為軸承鋼斷口掃描電鏡(SEM)圖,軸承鋼是一種合金含量少,具有良好性能,應(yīng)用廣泛,經(jīng)過淬火加回火后,具有高而均勻的硬度。軸承鋼的基本質(zhì)量要求是純凈、組織均勻,但我們通過 EDS-mapping 能夠發(fā)現(xiàn)在斷口處存在明顯的成分不均的富集相,這是軸承鋼材料失效的重要誘因。


軸承鋼斷口處 EDS 成分分析

鉛黃銅斷面 SEM 形貌 (a-b)

離子拋光后的 SEM 形貌 (c-f)
上述案例為鉛黃銅的斷口分析,鉛黃銅是一種極為重要的,應(yīng)用廣泛的復(fù)雜黃銅,它具有優(yōu)良切削性能、耐磨性能和高強(qiáng)度,主要用于機(jī)械工程中各種連接件、閥門、閥桿軸承中。鉛黃銅是以鉛為主要添加元素的復(fù)雜黃銅,為 Cu、Pb、Al、Zn,4 種有色金屬以一定配比結(jié)合而成。
鉛極少固溶于銅鋅合金,在合金中以獨(dú)立相存在,呈游離質(zhì)點(diǎn)分布在晶界和晶內(nèi),既有潤(rùn)滑作用,又能使切屑成崩碎狀,可提高黃銅的切削性和耐磨性。鉛黃銅的切削性和含鉛量成正比,但當(dāng)含鉛量超過 3% 時(shí),不再顯著改善銅的切削性,且會(huì)降低黃銅的硬度、強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率。如上圖 (a-b) 所示,在斷口處可以清楚的觀察到 Pb 在銅合金中的分布狀態(tài)。通過離子研磨處理斷口后 (c-f),可以看到 Pb 在合金中的取向分布以及基體中裂紋缺陷的存在,還可以發(fā)現(xiàn) Pb、Cu 的連接并不牢固,在交界處可以看到明顯的孔洞。并且在 Pb、Cu 合金中還能夠看到一些夾雜物的存在。通過 EDS 對(duì)夾雜物進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)其主要成分為 ZnS。這些缺陷都可以作為鉛黃銅合金材料的失效源。


鉛黃銅斷面夾雜物 EDS 成分分析
03 斷口金相分析
絕大多數(shù)金屬和合金都是多晶體,表面暴露出許多晶界,金相分析是研究金屬材料內(nèi)部組織的重要方法。未處理的金屬斷口一般較為粗糙,需要經(jīng)過金相研磨跟離子研磨后方能觀察到清晰的顯微組織。如案例中所示為 A356 鋁合金的顯微形貌,可以發(fā)現(xiàn)共晶相中的硅顆粒與其他金屬析出物皆呈現(xiàn)長(zhǎng)針狀,尖 端處容易造成應(yīng)力集中,加上熱膨脹系數(shù)等問題,可能會(huì)造成接口處的微裂縫,這些均會(huì)影響材料的機(jī)械性質(zhì)。

A356 鋁合金的顯微形貌觀察
案例 (b) 中所示為鋁合金中的孔洞,這是影響鑄件疲勞壽命的另一個(gè)關(guān)鍵因素。鋁合金在室溫對(duì)氫的固溶度,遠(yuǎn)低于在熔化溫度時(shí)的溶解度,因此當(dāng)鋁合金凝固時(shí),若鋁液的前處理未完善,則極易在鋁合金鑄件中找到氣孔。縮孔則是鋁合金在凝固之際,因鑄造方案設(shè)計(jì)的問題導(dǎo)致某些局部區(qū)域被封閉,亦即鋁液無法繼續(xù)補(bǔ)充,造成鋁合金凝固收縮所留下來的空間。
就鋁合金材料內(nèi)部組織而言,出現(xiàn)應(yīng)力集中而影響疲勞強(qiáng)度的Z主要因素為硬顆粒相(Hard Particles)及孔洞缺陷的數(shù)量與分布狀況。硬顆粒相泛指夾雜物(Inclusion)以及大尺寸組成介金屬顆粒相(Coarse Constituent intermetallic particles)。其中在 A356 鋁合金中常見一些不可溶介金屬化合物(如 Al6(Fe, Mn)、Al3Fe、α-Al (Fe, Mn, Si) 及 Al7Cu2Fe),這類的顆粒相無法利用熱處理將其溶回基底,Z多只能利用均質(zhì)化將其外觀鈍化,以降低應(yīng)力集中因素, 所以一般鋁合金對(duì)鐵含量要求嚴(yán)格。

如上述案例中 EDS - mapping 的結(jié)果就顯示在該鋁合金材料中存在明顯的硬顆粒相,這會(huì)大大影響該材料的使用性能。
失效處低倍顯微分析
在斷口分析的過程中,需要從宏觀到微觀全面的分析,判斷斷裂的性質(zhì)和斷裂事故發(fā)生的全過程。如上述案例所示,利用 Phenom Automated Image Mapping 功能可以獲得具有低倍率、超低倍率的 SEM 圖像,兼具光學(xué)顯微鏡的大視野和電子顯微鏡的大景深、高分辨。
并且還可以通過 BSE 信號(hào)得到宏觀的金相分析結(jié)果,如下述案例,在 Hair-pin 扁銅線電機(jī)的焊接線,可以清楚地觀察到銅導(dǎo)線跟焊接受熱區(qū)、焊接氣泡區(qū)微觀形貌、組織結(jié)構(gòu)的差異。

焊接銅線失效點(diǎn)的斷口分析

焊接銅線的 SEM 顯微分析
結(jié)合焊接氣泡區(qū)的 EDS 成分分析,可以知道在氣泡區(qū)的晶界處有明顯的氧析出現(xiàn)象,這可能就是焊接點(diǎn)失效的重要原因。


銅線焊接氣泡區(qū) EDS 成分分析
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