失效分析是近些年由軍 工企業(yè)向科研學(xué)者及企業(yè)所普及的一門新學(xué)科[3]，金屬零部件失效輕則會(huì)導(dǎo)致工件性能退化，重則會(huì)導(dǎo)致人生安全事故，通過失效分析定位失效原因，提出有效改進(jìn)措施是保證工程安全運(yùn)行必不可少的一步，因此，充分利用掃描電鏡的優(yōu)勢(shì)將為金屬材料行業(yè)的進(jìn)步做出巨大貢獻(xiàn)。

01 電鏡觀察金屬件拉伸斷口     

斷口總是發(fā)生在金屬組織中最薄弱的地方，記錄著有關(guān)斷裂全過程的許多珍貴資料，所以在研究斷裂時(shí)，對(duì)斷口的觀察和研究一直受到重視。通過斷口的形態(tài)分析研究一些導(dǎo)致材料發(fā)生斷裂的基本問題，如斷裂起因、斷裂性質(zhì)、斷裂方式等。如果要深入研究材料的斷裂機(jī)理，通常要對(duì)斷口表面的微區(qū)成分進(jìn)行分析，斷口分析現(xiàn)已成為對(duì)金屬構(gòu)件進(jìn)行失效分析的重要手段。

圖1 國(guó)儀量子掃描電鏡SEM3100拉伸斷口形貌圖

根據(jù)斷裂的性質(zhì)，斷口大致可分為脆性斷口和塑性斷口。脆性斷口的斷裂面通常與拉伸應(yīng)力垂直，脆性斷口從宏觀來看，由光澤的結(jié)晶亮面組成；塑性斷口從宏觀來看，通常斷口上有細(xì)小凹凸，呈纖維狀。

斷口分析的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)是對(duì)斷口表面的宏觀形貌和微觀結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行直接觀察和分析。在很多情況下，利用宏觀觀察就可以判定斷裂的性質(zhì)、起始位置和裂紋擴(kuò)展路徑，但如果要對(duì)斷裂源附近進(jìn)行細(xì)致研究，分析斷裂原因和斷裂機(jī)制，必須進(jìn)行微觀觀察，且因?yàn)閿嗫谑且粋€(gè)凹凸不平的粗糙表面，觀察斷口所用的顯微鏡要具有最大限度的景深，盡可能寬的放大倍數(shù)范圍和高的分辨率。綜合這些需求，掃描電鏡在斷口分析領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。圖1三個(gè)拉伸斷口樣品，通過低倍宏觀觀察及高倍顯微組織觀察，樣品A斷口呈河流花樣（如圖A）為典型脆性斷口特征；樣品B宏觀無纖維狀形貌（如圖B），微觀組織無韌窩出現(xiàn)，為脆性斷口；樣品C宏觀斷口由光澤的刻面構(gòu)成，故以上拉伸斷口均為脆性斷口。

02 電鏡觀察鋼鐵夾雜物     

鋼的性能主要取決于鋼的化學(xué)成分和組織。鋼中夾雜物主要以非金屬化合物形態(tài)存在，如氧化物、硫化物、氮化物等，造成鋼的組織不均勻，而且它們的幾何形狀、化學(xué)成分、物理因素等不僅使鋼的冷熱加工性能降低，還會(huì)影響材料的力學(xué)性能[4]。非金屬夾雜物的成分、數(shù)量、形狀和分布等對(duì)鋼的強(qiáng)度、塑性、韌性、抗疲勞、耐腐蝕等性能有極大的影響，因此，非金屬夾雜物是鋼鐵材料金相檢驗(yàn)中不可缺少的項(xiàng)目。通過研究鋼中夾雜物的行為，采用相應(yīng)技術(shù)防止鋼中夾雜物進(jìn)一步形成和減少鋼液中已存在的夾雜物，對(duì)生產(chǎn)高純凈鋼以及提高鋼的性能具有十分重要的意義。

圖2 夾雜物形貌圖

圖3 TiN·Al2O3復(fù)合類夾雜能譜面分析圖

圖2、圖3所示夾雜物分析案例中，通過使用掃描電鏡觀察夾雜物，配合能譜分析電工純鐵所含夾雜物成分，可知純鐵內(nèi)部所含夾雜物種類為氧化物類、氮化物類以及復(fù)合類夾雜。

掃描電鏡SEM3100自帶的分析軟件具有強(qiáng)大的功能，可以直接對(duì)樣品測(cè)量或直接在圖片上進(jìn)行距離、長(zhǎng)度的測(cè)量，例如通過測(cè)量上圖所示案例中電工純鐵夾雜物的長(zhǎng)度，可知Al2O3夾雜物平均尺寸約為3 μm，TiN及AlN尺寸均在5 μm以內(nèi)，復(fù)合類夾雜尺寸不超過8 μm；這些細(xì)小的夾雜在電工純鐵內(nèi)對(duì)磁疇起到釘扎的作用，會(huì)影響最終的磁性能。

氧化物類夾雜Al2O3來源可能為煉鋼的脫氧產(chǎn)物和連鑄過程的二次氧化物，在鋼鐵材料中的形態(tài)多為球形，少部分為不規(guī)則形狀。AlN在鋼鐵材料中的形態(tài)通常呈細(xì)長(zhǎng)條狀；TiN在鋼鐵中的形態(tài)通常呈四邊形，夾雜物的形態(tài)與其組分以及在鋼液內(nèi)所發(fā)生一系列的物理化學(xué)反應(yīng)有關(guān)，觀察夾雜物時(shí)不僅要觀察夾雜物的形態(tài)及成分，還要關(guān)注夾雜物的尺寸大小及分布，需要多方面統(tǒng)計(jì)，從而綜合評(píng)判夾雜物水平。在對(duì)單個(gè)夾雜物進(jìn)行觀察分析時(shí)掃描電鏡具有一定的優(yōu)勢(shì)，例如夾雜物導(dǎo)致工件開裂進(jìn)行失效分析，通常在開裂源頭處會(huì)發(fā)現(xiàn)大顆粒夾雜，此時(shí)對(duì)夾雜物進(jìn)行尺寸、成分、數(shù)量以及形狀等研究具有重要意義，通過分析可以定位工件的失效原因。

03 掃描電鏡對(duì)鋼鐵材料中有害析出相的檢測(cè)方法     

析出相是指飽和固溶體溫度降低時(shí)析出的相，或固溶處理后得到的過飽和固溶體在時(shí)效時(shí)析出的相，相對(duì)的時(shí)效過程是一個(gè)固態(tài)相變的過程，是第二相粒子從過飽和固溶體中沉淀脫溶并且形核長(zhǎng)大的過程。析出相在鋼中具有十分重要的作用，其對(duì)鋼的強(qiáng)度、韌性、塑性、疲勞性能等許多重要的物理化學(xué)性能均具有重要影響。合理控制鋼鐵析出相能夠強(qiáng)化鋼鐵性能，如果熱處理溫度及時(shí)間控制不當(dāng)，會(huì)引起金屬性能急劇下降，如脆斷、易腐蝕等。

圖4 國(guó)儀量子掃描電鏡SEM3100電工純鐵析出相背散圖

在一定的加速電壓下，由于背散射電子的產(chǎn)額基本隨試樣原子序數(shù)的增高而增加，所以可以利用背散射電子作為成像信號(hào)，顯示原子序數(shù)襯度像，在一定范圍內(nèi)可以觀察試樣表面的化學(xué)組分分布情況。鉛原子序數(shù)為82，在背散模式下Pb的背散射電子產(chǎn)額很高，所以圖像中Pb呈亮白色。

Pb在鋼鐵材料中的危害有以下幾種，因?yàn)镻b和Fe不生成固溶體，在冶煉過程中難以去除，且易在晶界處發(fā)生偏聚，形成低熔點(diǎn)的共晶體削弱晶界結(jié)合力，使材料的熱加工性能下降。電工純鐵中的鉛析出可能來源是煉鐵原料中含有的Pb，以及冶煉時(shí)添加合金元素所含有的微量Pb；如果特殊用途使用，不排除在冶煉過程中加入的可能，目的是改善切削加工性能。

04 結(jié)語     

掃描電鏡作為一種顯微分析工具，可以對(duì)金屬材料進(jìn)行多種形式的觀察，可以對(duì)各類缺陷進(jìn)行詳細(xì)的分析、金屬材料失效的原因進(jìn)行綜合定位分析，隨著掃描電鏡功能的不斷完善和提升，掃描電鏡能夠完成的工作也越來越多，不僅為改善材料性能的研究提供了可靠依據(jù)，同時(shí)也在生產(chǎn)工藝控制、新產(chǎn)品設(shè)計(jì)和研究等方面發(fā)揮了重要作用。

01   分辨率：3 nm @ 30kV, SE

02   放大倍率：1 x～300,000 x

03   圖像保存：最大像素，6144 x 4096

04   加速電壓：1 kV ~ 30 kV

05   最大樣品尺寸：直徑370 mm，高73 mm

參考文獻(xiàn)：

[1] 張鋆川. 金屬材料檢測(cè)常見問題及解決措施[J]. 數(shù)字化用戶, 2018, 24(052):67.

[2] 郭立波,李朋,武強(qiáng),等. 掃描電鏡及能譜分析在鋼鐵冶金中的應(yīng)用[J]. 物理測(cè)試,2018,36(1):30-36.

[3] 陳南平,顧守仁,沈萬慈等.機(jī)械零件失效分析[M].北京:清華大學(xué)出版社,2008,15-17.

[4] 程曉舫,胡宇.鋼中夾雜物分析方法探討[J].金屬制品,2006, 032(004):52-54.