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凈化:ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)?
1、提取 將5 g 蜂蜜+10 mL 水+5 mL 丙酮混合,劇烈振蕩使樣品溶解,將混合液加入ProElut LLE+ 20mL (Cat.#62506),ProElut Na2SO4,5 g 6 mL(Cat.#65515),靜置15 min,用60 mL 正己烷+ 二氯甲烷混合液(1+1)洗脫,控制流速使洗脫液以不超過5 mL/min 的速度流出,收集洗脫液,35 oC 下減壓濃縮至近干,2 mL 正己烷溶解殘渣,待凈化。
2、凈化 a 活化: 依次將5 mL 丙酮、5 mL 正己烷加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005),流出液棄去;
b 上樣: 將待凈化的樣品液加入柱中,用2 mL 正己烷洗滌蒸餾瓶,洗滌液加入柱中,流出液棄去;
c 洗脫: 5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)洗滌蒸餾瓶,洗滌液加入柱中,棄去流出液;
d 重新溶解:在40 oC 下氮氣吹干洗脫液,1.0 mL 正己烷溶解殘渣,供GC 分析
色譜柱:DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)
程序升溫:120 oC(1min),以20 oC/min 升至200 oC(3 min),再以30 oC/min 升至260 oC(8min)
進樣量:1 μL
進樣口溫度:280 oC
進樣方式:不分流
載氣:N2 (>99.999%)
流速:1.0 mL/min
ECD 檢測器溫度:300 oC
適用于蜂蜜中氟胺氰菊酯的檢測。

1. 氟胺氰菊酯
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