多環(huán)芳烴是煤,石油,木材,煙草,有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔?,是重要的環(huán)境和食品污染物苯并a芘是多環(huán)芳烴中**個(gè)被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境化學(xué)致癌物,致癌性很強(qiáng)近幾年來多環(huán)芳烴的分析方法發(fā)展迅速,Z為常用的是氣相色譜儀和反相GX液相色譜儀檢測(cè)法
特此,制定環(huán)境中水樣品和土壤樣品中的直鏈烴多環(huán)芳烴氣相色譜儀分析檢測(cè)方案如下
樣品處理
(1)水樣品:將1L水樣品用6N的HCL調(diào)節(jié)pH到2;加入60mL二氯甲烷;震蕩30分鐘,收集二氯甲烷層;再加入60mL二氯甲烷重復(fù)提取一次,合并兩次提取的二氯甲烷層;60下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用1ml正己烷溶解待上樣;
(2)土壤樣品:取10-30g樣品與等量的無水硫酸鈉混勻,從中準(zhǔn)確稱重10g除水后的土壤樣品;二氯甲烷索氏提取16-24小時(shí)后,60下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用1ml正己烷溶解待上樣;
樣品固相萃取方法
(1)活化:20mL正己烷活化Cleanert EPH固相萃取小柱;
(2)上樣:將1mL正己烷溶解的樣品液全部上樣到柱子上;
(3)洗脫:20mL正己烷洗脫直鏈烴組分;將柱子抽干,再加入20mL二氯甲烷洗脫環(huán)烴組分;分別收集正己烷和二氯甲烷洗脫液,將二氯甲烷組份濃縮后定容進(jìn)樣(正己烷組份可濃縮定容至1mL測(cè)試直鏈烴組份)
氣相色譜儀檢測(cè)方法
儀器:GC2020N氣相色譜儀 氫焰離子化檢測(cè)器(GC-FID)或者氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
色譜柱:DA-5MS(30m*0.25mm*0.25m)(P/N:1525-3002)
進(jìn)樣口溫度:285; 流速:1mL/min; 進(jìn)樣量:1L;
柱溫:柱溫初始溫度為60,維持1min,然后以8/min的速率將柱溫升至290后,維持7min;
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