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范圍 本標準規(guī)定了土壤中芐嘧磺隆殘留量的高xiao液相色譜測定方法。 本標準適用于土壤中芐嘧磺隆殘留量的測定。 本標準的方法檢出限為0.01 mg/kg。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有 的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方 研究是否可使用這些文件的zui新版本。凡是不注日期的引用文件,其zui新版本適用于本標準。 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法 NY/T 788 農(nóng)藥殘留試驗準則 3 原理 試樣經(jīng)二氯甲烷和丙酮混合溶劑提取后,經(jīng)液-液萃取、C18固相萃取柱凈化,用高xiao液相色譜反 相分離,紫外檢測器檢測,外標法定量。 4 試劑和材料 所有的試劑如未注明規(guī)格,均為分析純;實驗用水,如未注明,均應(yīng)符合GB/T 6682 中一級用水 的要求。 4.1 正己烷。 4.2 乙腈。 4.3 乙腈:色譜純。 4.4 乙酸。 4.5 二氯甲烷+丙酮混合溶劑(v+v,7+3)。 4.6 氨水溶液:0.15mol/L。 4.7 芐嘧磺隆標準物質(zhì):純度≥99%。 4.8 標準溶液 4.8.1 芐嘧磺隆標準貯備液,濃度為 100μg/mL。準確稱取芐嘧磺隆 0.0100g,置于 100.0mL 容量瓶 中,加乙腈(4.3)溶解并定容至刻度。貯存于 0~5℃的冰箱中。 4.8.2 芐嘧磺隆標準中間溶液:濃度為 10μg/mL。準確移取 1.0mL 芐嘧磺隆標準貯備溶液(4.8.1) 于 10.0mL 容量瓶中,用乙腈(4.3)定容。貯存于 0~5℃的冰箱中。 4.8.3 芐嘧磺隆標準曲線工作液:分別準確移取 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL 芐嘧磺隆標準中間溶液 (4.8.2)于 5 個 10.0mL 容量瓶中,用乙腈(4.3)定容,混和均勻。臨用前配制。此標準系列的芐嘧 磺隆濃度分別為 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL。 4.9 C18固相萃取柱(MT 型,250MG):使用前依次用 25mL 乙腈(4.2),25mL 氨水(4.6)淋洗,備用。 4.10 濾膜:0.45μm。
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