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樣品制備:取固相萃取柱(ProElut C18-U 1 g/6 mL Cat#:63506) 一支,依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml沖洗,再用pH值約為9的氨水溶液(取水適量滴加氨試液至pH值約為9)沖洗至流出液pH值約為9(約10 mL),待用。取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取約10片量,置磨口錐形瓶中,精密加水90ml,超聲處理5分鐘,精密加稀鹽酸(6→10)10ml,搖勻,超聲處理20分鐘,使溶解,取出,放至室溫,濾過,精密量取續(xù)濾液1.0ml,置上述固相柱上,滴加氨試液(300 μL)適量使柱內(nèi)溶液的pH值約為9(上樣前應(yīng)取同體積續(xù)濾液預(yù)先調(diào)試,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡后,用水約20ml沖洗,用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,即得。
對照品配制:另取對照品適量,精密稱定,用含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.01mg的溶液,同法測定。
分析條件 色譜柱:Inspire C8,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:81106)
流動相:0.05mol/L KH2PO4:0.0025庚烷磺酸鈉水溶液:乙腈=5:5:2
流 速:1.0 mL/min
柱 溫:30 ℃
檢測器:UV 220 nm
進(jìn)樣量:10 μL
甘草片中的含量測定
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