液相色譜法塑料產(chǎn)品中苯酚含量測定

對塑料樣品中的苯酚進(jìn)行微波萃取，采用液相色譜儀器紫外檢測器進(jìn)行檢測，方法簡單，操作方便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足苯酚的測試需求。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

    GX液相色譜儀（等度系統(tǒng)）
       電子天平
     微波萃取儀
     超聲波清洗器
     超純水機

    甲醇（色譜純）
     超純水

     苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥99.5%

1.2 色譜條件 

     色譜柱：C18色譜柱，4.6mm×250mm，5μm
     流動相：甲醇+水=40+60（體積比）；
     流量： 1.0ml/min；
     柱溫：35℃；
     檢測波長：210nm；
     進(jìn)樣量：10ul；

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

    苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配置：稱取100mg苯酚，極ng確到0.01mg，用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中，配置成1000mg/kg的儲備液。在4℃條件下保存3個月。（注意：由于苯酚長時間暴露在空氣條件下，在有光照時，苯酚會被空氣中的氧氣氧化，為此在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時**選用棕色的容量瓶，避免光的直射。）
      苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，稀釋至所需要的濃度，待用。
準(zhǔn)確吸取10ul苯酚標(biāo)準(zhǔn)供試液，上機測試，譜圖如圖1所示：
 
 
 
圖1  苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖


1.4 樣品處理

   將塑料樣品破碎至5mm×5mm的小塊，準(zhǔn)確稱取1g樣品，極ng確至0.0001g，置于微波萃取罐中。 準(zhǔn)確移取20ml甲醇，轉(zhuǎn)移至微波萃取罐中，準(zhǔn)確稱定重量，在110℃條件下微波萃取20min，取出萃取罐，放冷至室溫，用甲醇補充至萃取前的重量，充分混勻萃取液，過0.45μm一次性樣品過濾頭，待測試。