抑霉唑是一種GX內(nèi)吸性廣譜殺菌劑，被廣泛應(yīng)用于采收后的各種水果和蔬菜，以防止果蔬在運輸和貯存過程中腐爛變質(zhì)，起到防腐保鮮的作用。研究發(fā)現(xiàn)，人體長期攝入抑霉唑會引起內(nèi)分泌系統(tǒng)功能紊亂，對神經(jīng)系統(tǒng)及肝臟也有影響，成為危害人類健康的一大隱患。

許多發(fā)達(dá)國家對抑霉唑限制使用并將其列入監(jiān)控范圍，我國ZX修訂的《GB 2763-2019食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥ZD殘留限量》規(guī)定柑橘類水果中抑霉唑殘留限量為5.0mg/kg。

迪馬科技參考國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》和《GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，建立了沃柑中抑霉唑的檢測方法，采用標(biāo)準(zhǔn)中的ProElut Carb/NH₂固相萃取柱和QuEChERS凈化管凈化，Leapsil色譜柱結(jié)合UPLC-MS/MS色譜分析，方法定量限為10.0μg/kg，可供廣大分析工作者參考。

柑橘中抑霉唑的檢測

一、適用范圍

本方案適用于沃柑等橘子樣品中保鮮劑抑霉唑的檢測。

二、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇配制成10.0μg/mL和0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。

三、固相萃取法處理

3.1 提取

(1)樣品粉碎需要粉碎全果，帶皮粉碎，稱取樣品20.0g于100mL燒杯中，加入40mL乙腈?；靹颍咚賱驖{均質(zhì)2min；

(2)加入5~7g NaCl振蕩2min，6000rpm離心2min；

(3)取出上層清液10mL，40℃下減壓蒸至近干；

(4)加入3mL乙腈:甲苯=3:1復(fù)溶，待凈化。

3.2 凈化

ProElut CARB/NH₂ 6mL(Cat#:64105)

活化：加入5mL乙腈:甲苯=3:1，棄去流出液；

上樣：加入待凈化液，收集流出液；

淋洗：用6mL乙腈:甲苯=3:1分三次潤洗旋蒸瓶，然后加入柱中，收集流出液；

洗脫：加入25mL乙腈:甲苯=3:1，收集流出液；

重新溶解：40℃減壓蒸干，加入2.5mL甲醇復(fù)溶，過0.22μm PTFE濾膜 (Cat#: 37178)，上機分析。

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

四、QuEChERS法前處理

4.1 提取

樣品粉碎需要粉碎全果，帶皮粉碎，稱取樣品10.0g于50mL離心管中，加入10mL乙腈，混勻，振蕩5min；

加入萃取鹽包*(Cat#:64521s)振蕩1min， 6000rpm離心2min；

取出上層清液6mL待凈化。

*萃取鹽包：4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉

4.2凈化

ProElut QuE 15mL Tube(885mg MgSO₄，150mg PSA，15mg Carb) (Cat#:64621)

將待凈化液加入到15mL ProElut QuEChERS凈化管，渦旋混合1min，6000rpm離心5min，準(zhǔn)確移取2mL上清液于5mL氮吹管中，45℃水浴中氮氣吹至近干(大約100μL以下)，甲醇定至1mL，混勻，過0.22μm PTFE濾膜 (Cat#:37178)，上機分析。

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

五、分析條件

UPLC條件                  

色譜柱：Leapsil C18，100x2.1mm，2.7μm（Cat#:86005）

流  速：0.3mL/min    

進(jìn)樣量：1μL   

柱  溫：40℃

流動相：A: 0.1%甲酸水    B:乙腈 

梯度

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描 

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃ 

六、添加回收結(jié)果

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