白酒檢測(cè)

為促使白酒行業(yè)告別無序競(jìng)爭(zhēng)，實(shí)現(xiàn)有序健康發(fā)展，增強(qiáng)白酒行業(yè)透明度，2022 年一批白酒相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)正式實(shí)施。6 月 1 日起，GB/T 15109-2021《白酒工業(yè)術(shù)語》及 GB/T 17204-2021《飲料酒術(shù)語和分類》兩項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)正式實(shí)施，對(duì)“白酒”的定義進(jìn)行了規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化更新。

同時(shí)，GB/T 10781.1-2021《白酒質(zhì)量要求第 1 部分：濃香型白酒》、GB/T 10781.8-2021《白酒質(zhì)量要求第 8 部分：濃醬兼香型白酒》等一系列不同香型白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)也于 2022 年陸續(xù)開始實(shí)施。新版 GB/T 10345-2022《白酒分析方法》再次規(guī)范和完善了白酒的檢測(cè)方法，即將于 2023 年 2 月正式實(shí)施。

傳統(tǒng)的 PEG 色譜柱在分析乙醇/水基質(zhì)中醛類、醇類和有機(jī)酸類時(shí)常受到色譜柱惰性不足的影響，這會(huì)導(dǎo)致峰拖尾以及不一致、不準(zhǔn)確的結(jié)果。一些傳統(tǒng)的 PEG 固定相可能對(duì)于水溶液樣品來說不穩(wěn)定，這會(huì)導(dǎo)致色譜柱性能下降、重現(xiàn)性差以及壽命縮短。

針對(duì)目前部分客戶在日常檢測(cè)中遇到的有機(jī)酸峰拖尾嚴(yán)重，乙酸乙酯/乙縮醛難分離等問題，安捷倫依靠無與倫比的產(chǎn)品與技術(shù)優(yōu)勢(shì)，為您提供一站式解決方案。

01

CP-WAX 57 CB Acidic

CP-WAX 57 CB Acidic 白酒分析專用柱和 DB-WAX 超高惰性毛細(xì)管柱是白酒檢測(cè)中優(yōu)選色譜柱。白酒中的有機(jī)酸是關(guān)鍵的風(fēng)味物質(zhì)，色譜柱應(yīng)具有良好的惰性方能保證有機(jī)酸不拖尾，乙酸、己酸等有機(jī)酸在 CP-WAX 57 CB Acidic和DB-WAX UI 上都獲得了優(yōu)異的峰形，也確保了與相鄰組分的分離。

在色譜分離方面，CP-WAX 57 CB Acidic 白酒分析專用柱常用于白酒風(fēng)味組分分析，能夠分離許多白酒中關(guān)鍵而難分離的組分，如乙酸乙酯/乙縮醛、2-甲基-1-丁醇/3-甲基-1-丁醇等。經(jīng)實(shí)驗(yàn)考察，采用 CP-WAX 57 CB Acidic，各類白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的分離度都可以達(dá)到 2.0 以上（參圖 1 、圖 2 ）。

色譜條件

• 色譜柱：

  Agilent J&W CP-WAX 57 CB Acidic, 50 m × 0.25 mm, 0.20 μm（部件號(hào) CP97723A）

• 升溫程序：

  35℃ 保持 4 分鐘，4℃/min 到 80 ℃ ，8℃ /min 到 210 ℃ 保持 19 分鐘

• 進(jìn)樣口：

  250℃，分流比 50:1，進(jìn)樣量 1ul

• 載氣：

  氮?dú)猓髁?1ml/min

圖 1 . CP-WAX 57 CB Acidic 某濃香型白酒色譜圖

 2 . CP-WAX 57 CB Acidic 某濃香型白酒局部放大譜圖

02

DB-WAX UI

DB-WAX UI 是采用安捷倫高級(jí)別表面去活工藝生產(chǎn)的聚乙二醇色譜柱，固定相超高惰性保證其對(duì)極性化合物（有機(jī)酸、醇類、醛類等）具有優(yōu)異的峰形。它對(duì)復(fù)雜白酒成分也有良好的分離作用，分離選擇性與 CP-WAX 57 CB Acidic 略有不同，如丁酸乙酯/仲丁醇在 30m DB-WAX UI 上可以完全分離，乙酸乙酯/乙縮醛接近基線分離等（參圖 3 ）。

色譜條件

• 色譜柱：

  Agilent J&W DB-WAX UI, 30 m × 0.25 mm, 0.25 μm（部件號(hào) 122-7032UI）

• 載氣：

  氦氣，0.7 mL/min

• 進(jìn)樣口：

  250℃，分流比 30:1，進(jìn)樣量 0.5ul

• 程序升溫：

  40℃ 保持 4 分鐘， 5℃/min 到 100 ℃ ， 10℃ /min 到 200 ℃ 保持 10 分鐘

圖 3 . DB-WAX UI 超高惰性某濃香型白酒色譜圖

1. 乙醛 2. 丙酮 3. 乙酸乙酯 4. 乙縮醛 5. 甲醇 6. 異戊醛 7. 乙醇 8. 2-戊酮 9. 2-丁醇 10. 丁酸乙酯 11. 正丙醇 12. 乙酸正丁酯 (IS) 13. 異丁醇 14. 戊酸乙酯 15. 2-戊醇 16. 正丁醇 17. 異戊醇 18. 己酸乙酯 19. 正戊醇 20. 3-羥基-2-丁酮 21. 庚酸乙酯 22. 乳酸乙酯 23. 正己醇 24. 辛酸乙酯 25. 乙酸 26. 糠醛 27. 2,3-丁二醇（左旋） 28. 2,3-丁二醇（內(nèi)消旋） 29. 1,2-丙二醇 30. 丁酸 31. 纈草酸 32. 己酸 33. 2-苯乙醇 34. 庚酸 35. 辛酸 36. 棕櫚酸乙酯

除此之外，DB-WAX UI 對(duì)水溶劑的穩(wěn)定性相比早期聚乙二醇固定相大大提高，這使其在分析白酒類含水樣品時(shí)具有優(yōu)異的耐用性。在白酒和溶劑空白（乙醇：水，38:62 v/v）重復(fù)進(jìn)樣 200 次的實(shí)驗(yàn)中，白酒中各組分的保留時(shí)間和峰形始終保持一致，表明 DB-WAX UI 色譜柱對(duì)于酒類樣品分析優(yōu)異的穩(wěn)定性和惰性（參圖 4 ）。

圖 4 . DB-WAX UI 超高惰性某白酒樣品重復(fù)進(jìn)樣疊加色譜圖

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