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色譜柱: DM-624(6 % 氰丙基苯基一94 % 二甲基聚硅氧烷,30 m × 0.53 mm, 3.0 μm)
柱溫: 40℃ 進(jìn)樣口溫度: 150℃
檢測器(FID)溫度: 200℃
柱前壓: 1.5kPa 分流比: 20:l
樣品瓶加熱溫度: 70℃ 平衡時間: 30 min 樣品環(huán)溫度: 80℃ 樣品環(huán)體積: 3.O mL 樣品轉(zhuǎn)移線溫度: 90℃ 加壓時間: 0.1min 進(jìn)樣時間: 1 min
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摘要: 目的建立頂空毛細(xì)管氣相色譜法測定注射用氨千西林鈉中的有機(jī)溶劑殘留量。方法用D M一624 毛細(xì)管氣相色譜柱, 頂空進(jìn)樣法, 曰D 檢測器, 以甲醇為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行測定。結(jié)果二氛甲烷、丙酮、異丙醇的線性范圍分別為2 .633 一131 6.8 μg/mL (r=0.999 9) , 1 .569 一784.4μg/mL (r=0.999 9) , 1 .562 一781.2μg/mL (r=0.999 9); 二氯甲烷、丙酮、異丙醉的平均回收率分別為10.8 % , 98,3 % , 9.3 % ; RSD 分別為2 .0 % , 2 .3 % , 1 . 6 % (n=5)。結(jié)論本方法簡單、準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好,適用于注射用氨爺西林鈉中有機(jī)溶劑殘留量的測定。 |
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