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對照品溶液的制備 取大黃素對照品、大黃酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL 含大黃素、大黃酚各5 μg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,研細,取約1 g,精密稱定,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,回收溶劑至干,殘渣加5 mol/L 硫酸溶液20 mL,再加20 mL,加熱回流1小時,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,分取層,酸水液用振搖提取3次,每次20 mL,合并液,回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,即得。
色譜柱:Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm,5 μm (Cat No: #99603)
流動相:甲醇 : 水=76 : 24
流速:1.0 mL/min
柱溫:30 ℃
檢測器:UV 254 nm
進樣量:10 μL
參照2015年藥典
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