在前述儀器工作原理部分,我們已經(jīng)指出,液相色譜儀的分離是在色譜分離柱中實(shí)現(xiàn)的我們目前工作中多采用反相色譜柱 ,如何保護(hù)好分離柱減少柱的污染是延長(zhǎng)柱壽命的關(guān)鍵
3.1 怎樣維護(hù)好色譜分離柱
加保護(hù)柱 (預(yù)柱 )是保護(hù)分離柱的有效辦法保護(hù)柱是根內(nèi)裝填料與分離柱性質(zhì)相近的短柱,接在分離柱之前,或代替流路過(guò)濾器保護(hù)柱的作用是收集和阻塞分離柱 口的化學(xué)垃圾 ,這些垃圾如果直接進(jìn)入分離柱會(huì)逐漸堆積在柱頭,Z終降低柱效能保護(hù)柱是消耗品,如分析血漿樣品,一般分析 50個(gè)樣品后需更換新柱芯避免高壓沖擊分離柱一般色譜柱都能承受得起高壓,但經(jīng)不住突然變化的高壓沖擊,這將改變柱床體積,影響柱效引起高壓沖擊的原因主要有:進(jìn)樣器的樣品閥的緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)泵啟動(dòng)太快柱切換等操作用手動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí)的壓力變化不大 ,自動(dòng)進(jìn)樣閥由于切換較慢,可能會(huì)造成壓力沖擊合理選擇分離柱我們知道,選擇色譜分離柱主要根據(jù)兩點(diǎn),一是根據(jù)待測(cè)組分的分子量的大小;二是根據(jù)流動(dòng)相條件,包括 PH值離子強(qiáng)度和溶劑極性等傳統(tǒng)硅膠基質(zhì)的鍵合相柱要求流動(dòng)相 PH值在 37之間,極端 PH值 (>8)的流動(dòng)相能溶解硅膠,使鍵合相流失而目前利用先進(jìn)的雜化顆粒技術(shù)研制的高純硅膠顆粒填料
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