沉積物是一種復(fù)雜而非均質(zhì)的基質(zhì)，由鹽類、結(jié)晶礦物、無晶態(tài)水合金屬氧化物、生物鈣化物顆粒、有機(jī)物等各種成分和相組成。它是水生生態(tài)系統(tǒng)的一個關(guān)鍵區(qū)域，已被證明是重金屬的Z終匯聚場所，大部分游離金屬離子經(jīng)過吸附、水解、共沉淀等過程會沉積在沉積物中。由于重金屬具有豐富性、持久性、毒性和生物積累性等特點(diǎn)，沉積物重金屬污染已成為Z嚴(yán)重的環(huán)境問題之一。沉積物中重金屬含量是評價水環(huán)境污染狀況的重要指標(biāo)。因此，研究快速、準(zhǔn)確測定沉積物中重金屬的方法具有重yao意義。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法是目前發(fā)展較快的一種新型元素痕量及超痕量分析檢測技術(shù)，具有檢出限低、線性范圍寬、準(zhǔn)確、快速、多元素同時分析等優(yōu)點(diǎn)，在土壤和沉積物中重金屬含量檢測的應(yīng)用日益廣泛。而樣品前處理是利用 ICP-MS 成功分析沉積物元素的關(guān)鍵，必須采用優(yōu)化的消解條件將待測元素引入溶液。事實(shí)上，由于土壤及沉積物樣品來源廣、成分復(fù)雜，而且待測元素性質(zhì)各異、含量相差大等特殊原因，現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)在前處理方法及定量方法的選擇上存在一定的局限性。例如，標(biāo)準(zhǔn)HJ 1315—2023 中采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸(四酸)體系結(jié)合電熱板法消解樣品，為確保樣品徹底消解，可能存在酸過量的問題，從而導(dǎo)致成本的增加以及溶劑污染風(fēng)險的提高。而 ICP-MS 內(nèi)標(biāo)定量法在實(shí)際應(yīng)用中存在基質(zhì)干擾多等問題。本文使用水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，比較了不同消解方式與不同混合酸體系對沉積物中 Pb 和 As 元素的提取效果，優(yōu)化了酸用量，比較并討論內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法對質(zhì)控結(jié)果的影響，建立了電熱板消解/ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)加入法同時測定水系沉積物中 Pb 和 As 元素含量的方法，并將該方法用于實(shí)際沉積物的測定，為環(huán)境中土壤和沉積物重金屬污染監(jiān)測和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法擴(kuò)充提供方法學(xué)依據(jù)。