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色譜柱:Platisil ODS C18 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99503)
流動相:甲醇-0.2mol/L己烷磺酸鈉(1%三乙胺,V/V,用高氯酸調(diào)節(jié)pH=6.0), 85:15(V/V),使用前經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾
流速:1.0mL/min
進樣量:5μL
檢測器:二極管陣列檢測器( DAD),220nm
摘要:建立了一種測定化學消毒劑中苯扎氯銨成分十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨和十六烷基二甲基芐基氯化銨的反相離子對GX液相色譜法.色譜柱為Platisil ODS(5μm,250 mm×4.6mm),流動相為甲醇-0.2 mol/L己烷磺酸鈉(含1%三乙胺,V/V,用高氯酸調(diào)節(jié)至pH=6.0,體積比85∶15),紫外220 nm檢測.用己烷磺酸鈉作為離子對試劑,增強了苯扎氯銨成分的保留,三乙胺作為掃尾劑,通過YZ固定相表面殘存的硅羥基對苯扎氯銨成分的吸附,減少了色譜峰拖尾.3種苯扎氯銨成分分離良好,標準曲線的線性范圍分別為0.002~5 mg/mL、0.005~10 mg/mL和0.005~10 mg/mL,檢測限分別為0.0005 mg/mL、0.001mg/mL和0.001 mg/mL.方法具有良好的準確度和精密度,在測定低濃度樣品時優(yōu)勢明顯.實際用于測定苯扎氯銨消毒液和醫(yī)用消毒紙巾中3種苯扎氯銨成分的含量,回收率為99.3%~104.1%,日內(nèi)和日間測定相對標準偏差(RSD)均小于2.0%.
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