1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)(油重法)適用于測定油料作物種子的粗脂肪含量在測定大量樣品時，可采用殘余法(見附錄A)，但仲裁時以油重法為準(zhǔn) 2 儀器設(shè)備 2．1 分析天平：感量0．0001克； 2．2 實驗室用粉碎機研缽； 2．3 電熱恒溫水浴鍋； 2．4 電熱恒溫箱； 2．5 濾紙筒：直徑22×100毫米； 2．6 備有變色硅膠的干燥器； 2．7 索氏脂肪抽提器：60毫升或150毫升； 2．8 銅絲篩：孔徑0．42毫米(40目) 3 試劑 無水：化學(xué)純 4 試樣的選取和制備 4．1 選取有代表性的種子，揀出雜質(zhì)，按四分法縮減取樣試樣選取和制備完畢，立即混合均勻，裝入磨口瓶中備用 4．2 小粒種子，如芝麻油菜籽等，取樣量不得少于25克 4．3 大粒種子，如大豆花生仁等，取樣量不得少于30克大豆經(jīng)105±2烘干1小時后粉碎，并通過40目篩；花生仁切碎 4.4 帶殼油料種子，如花生果蓖麻籽向日葵籽等，取樣量不得少于50克逐粒剝殼，分別稱重，訓(xùn)·算出仁率再將子仁切碎 5 測定步驟 5．1 稱取備用試樣2～4克兩份(含油0．7～1克)，準(zhǔn)確至0．001克置于105土2烘箱中，干燥1小時，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫同時另測試樣的水分 5．2 將試樣放入研缽內(nèi)研細(xì)，必要時可加適量純石英砂助研，用角勺將研細(xì)的試樣移人干燥的濾紙筒內(nèi)，取少量脫脂棉蘸乙蘸抹凈研缽研錘和角勺上的試樣和油跡，一并投入濾紙筒內(nèi)(大豆已預(yù)先GB 290682烘烤粉碎，可直接稱樣裝筒)，在試樣面層塞以脫脂棉，然后將濾紙筒放入抽提管內(nèi) 5．3 在裝有2～3粒浮石并已烘至恒重的潔凈的抽提瓶內(nèi)，加入約瓶體1／2的無水，把抽提器各部分連接起來，打開冷凝水流，在水浴上進(jìn)行抽提調(diào)節(jié)水浴溫度，使冷凝下滴的速率為180滴／分抽提時間一般需8～10小時，含油量高的作物種子，應(yīng)延長抽提時間，至抽提管內(nèi)的用掂紙試驗無油跡時為抽提終點 5．4 抽提完畢后，從抽提管中取出濾紙筒，連接好抽提器，在水浴上蒸餾回收抽提瓶中的取下抽提瓶，在沸水浴上蒸去殘余的 5. 5 將盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2烘箱中烘干1小時在干燥器中冷卻至室溫(約45～60分鐘)后稱重，準(zhǔn)確至O．0001克，再烘30分鐘，冷卻，稱重，直至恒重抽提瓶增加的重量即為粗脂肪重量，抽出的油應(yīng)是清亮的否則應(yīng)重做 6 測定結(jié)果的計算 6．1 計算公式 粗脂肪，%（干基）=，粗脂肪重量/試樣重量（1水分百分率）×100 帶殼油料種子粗脂肪％＝子仁粗脂肪％×出仁率% 6．2 平行測定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后兩位 6．3 平行測定結(jié)果的相對相差，大豆不得大于2％，油料作物種子不得大于1％ 植物生長錐