樣品前處理:
準(zhǔn)確稱取2 g 奶粉樣品, 置于50 mL 燒杯中, 加適量溫水(40)溶解攪拌. 轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中, 加入25 mL 0.1 mol/L 的乙酸鈉溶(pH=4.5), 于40水浴中超聲30 min. 取出冷卻至室溫, 加水定容至刻度, 搖勻. 將樣品轉(zhuǎn)移至50 mL 離心管中, 5000 r/min 離心5 min. 準(zhǔn)確移取15 mL 上清液作為樣品提取液
SPE 活化:
5mL 甲醇 (SPE 小柱:SBEQ-CA3179)
平衡:
5mL 水
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SOLID PHASE EXTRACTION
63
平衡:
5mL 水
上樣:
流速1d/S
淋洗:
5 mL 5% 甲醇水溶液
洗脫:
5mL 甲醇(收集)流速1d/S
定容:
洗脫液在40 下氮吹濃縮至近干,用25% ACN/ 水溶液定容至1mL,SCAA-113 過濾, 待測 Athena HILIC(4) 雙氰胺檢測專用柱
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