1 前言

鉬是高熔點(diǎn)金屬，硬度高，耐腐蝕，耐研磨，用于生產(chǎn)合金鋼、不銹鋼和工具鋼時(shí)，可提高鋼的強(qiáng)度和韌性，增強(qiáng)鋼抗腐蝕性和耐磨性，改善鋼的淬透性、焊接性和耐熱性，廣泛應(yīng)用于鋼鐵工業(yè)中，也被用于化工和電子技術(shù)、醫(yī)藥和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。鉬精礦及焙燒鉬精礦是鉬鐵、鉬金屬制品的原料，其雜質(zhì)含量的高低，對(duì)其后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量有著嚴(yán)重的制約，準(zhǔn)確了解其雜質(zhì)元素的種類及含量具有重要意義。我們采用微波消解作為前處理的方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)鉬精礦的快速消解，并對(duì)鉬精礦中的雜質(zhì)銅元素進(jìn)行了測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 JUPITER 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸(37%)，氫氟酸(40%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品狀態(tài)

黑色粉末

3.2 酸體系探究

鉬精礦主要成分為鉬及無(wú)機(jī)雜質(zhì)元素，使用對(duì)金屬溶解能力強(qiáng)的王水以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。

3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取鉬精礦樣品 0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 6mL 鹽酸、2mL 硝酸、0.5mL 氫氟酸，靜置 5min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開(kāi)罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約 1mL，加水定容至 100mL 容量瓶，有少量白色沉淀，過(guò)濾白色沉淀使用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)試鉬精礦中銅的含量。

3.4 測(cè)試結(jié)果

測(cè)試結(jié)果顯示鉬精礦中銅元素的含量在 0.47%左右，結(jié)果在含量范圍內(nèi)。

4 結(jié)果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對(duì)鉬精礦樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，Z高實(shí)驗(yàn)溫度 200℃，保溫 30min，取樣量為 0.1g 時(shí)實(shí)驗(yàn)Z高壓力為 2.4MPa，鉬精礦樣品中銅元素的含量在 0.47%左右。