左卡尼汀和其2個中間體雜質均為帶正電荷化合物,因此我們首先選擇使用CAPCELL PAK SCX色譜柱對其進行保留,并使用PDA檢測器檢測
由左卡尼汀雜質結構式可知,兩雜質紫外吸收非常弱,因此我們使用質譜對左卡尼汀及其兩雜質進行檢測,并使用CAPCELL PAK CR 1:4色譜柱對其進行了保留和分離
使用CAPCELL PAK CR 1:4柱進行LC-MS分析,左卡尼汀雜質1雜質2間得到了較好分離結果
在進行LC-MS分析時,由于帶正電荷化合物的靜電吸引作用,我們發(fā)現(xiàn)左卡尼丁及雜質2均有一定程度的殘留因此建議客戶在分析前對進樣濃度進行考察,雜質濃度建議設置為定量限濃度,左卡尼汀濃度設置為雜質濃度100倍,以避免殘留的發(fā)生 卡賽帕克SCX UG80液相色譜柱
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