1 前言

化妝品是很多女性日常生活的必需品，但是在使用的同時也要注意化妝品的衛(wèi)生安全?；瘖y品中重金屬、微生物以及包裝等指標，國標中都有明確的限定。其中，化妝品中的重金屬污染問題屢見報道，其檢測的方法主要有：原子吸收、原子熒光、分光光度法、微分電位溶出法等，這些方法基本都需要將樣品制備為澄清透明的溶液。本文通過微波消解方法對口紅、眼影膏及精油三種常見化妝品進行前處理，有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫（30%）、氫氟酸（40%）

3 實驗方法

3.1 消解實驗

3.1.1 口紅和眼影膏

分別稱取口紅和眼影膏樣品約 0.2g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 8mL 硝酸在趕酸器上于 120℃預(yù)處理 30min，取下冷卻后加入 2mL 過氧化氫和 1mL 氫氟酸，靜置 10min 后組裝消解罐，其中眼影膏做主控罐，用 MDS-15 微波消解儀進行消解實驗參數(shù)如下：

實驗過程中ZD實驗壓力為 2Mpa。實驗結(jié)束后，待儀器降溫至 60℃以下，將樣品轉(zhuǎn)移至通風櫥，緩慢打開罐蓋放置 5min 后，觀察消解罐中樣品消解液澄清無沉淀，將其放置趕酸器上趕酸至剩余 0.5mL 左右取下冷卻加水定容后消解液澄清透明無沉淀，樣品被完全消解。

3.1.2 精油

稱取精油樣品約 1mL（精確至 0.1mg）于消解罐中，在趕酸器上于 100℃加熱揮發(fā)有機溶劑約 15min，取下冷卻后加入 8mL 硝酸在趕酸器上于 120℃預(yù)處理 30min，取下冷卻后加入 2mL 過氧化氫，靜置 10min 后組裝消解罐，用 MDS-15 微波消解儀按照 3.1.1 中儀器參數(shù)進行消解實驗。

實驗ZD壓力 1.3Mpa。實驗結(jié)束后，待儀器降溫至 60℃以下，將樣品轉(zhuǎn)移至通風櫥，緩慢打開罐蓋放置 5min 后，于趕酸器上 120℃趕酸至剩余 0.5mL 左右取下冷卻，加水定容后消解液澄清透明無沉淀。

4 結(jié)果與討論

口紅和眼影膏樣品取樣量 0.2g 時，使用硝酸+過氧化氫+氫氟酸體系在 200℃下消解 30min即可完全消解。所測精油因其中不含硅類物質(zhì)使用硝酸+過氧化氫體系用相同的參數(shù)即可完全消解，但要注意的是消解前需先蒸發(fā)其中的有機劑。

注意事項

化妝品中通常會加入一些有機物質(zhì)，比如乙醇、甘油等，因此消解過程中需特別注意壓力變化。對于有機溶劑添加量比較大的樣品，需要預(yù)先消解。另外，化妝品中也會加入一些色素、遮光劑、二氧化硅等等，此類樣品消解需要添加氫氟酸。

標簽：微波消解儀