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2025-01-21 09:32:52土壤和沉積物
土壤和沉積物是地球表面的兩種重要物質。土壤主要由礦物質、有機質等組成，位于地表，是植物生長和人類活動的基礎。沉積物由水流、風等自然力量搬運并沉積的物質構成，包括沙、泥等，主要分布在水體底或陸地表。兩者研究對理解地球環(huán)境、保護生態(tài)、資源開發(fā)和災害預防有重要意義，有助于維護生態(tài)平衡和人類福祉。

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2021-09-16 14:47:38HJ 1184-2021《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定》
國標方法解讀鄰苯二甲酸酯類化合物是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱，主要用作增塑劑。鄰苯二甲酸酯類是環(huán)境雌性激素類物質之一，可影響生物體內分泌，具有制畸、致癌和致突變的效應。隨著工業(yè)生產發(fā)展和塑料制品廣泛使用，鄰苯二甲酸酯類化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等環(huán)境介質中，并通過飲水、進食、皮膚接觸和呼吸等途徑進入生物體，危害人體健康和生態(tài)安全。因此，高效準確的檢測土壤中鄰苯二甲酸酯類物質顯得尤為重要。生態(tài)環(huán)境部于2021年6月3日發(fā)布了《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法》（HJ 1184-2021），并于2021年9月15日正式實施，該標準為首次發(fā)布，適用于土壤和沉積物中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定，支撐《土壤環(huán)境質量 建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》（GB 36600-2018）等實施。本文整理了該方法的檢測流程，如下：因鄰苯二甲酸酯類廣泛存在于各類塑料制品中，樣品前處理環(huán)節(jié)易發(fā)生交叉污染。該方法在前處理過程中有幾點需要特別注意：1）整個實驗過程應避免接觸和使用塑料制品（如移液器槍頭，橡膠手套等），每個實驗環(huán)節(jié)應進行污染的排除檢驗。2）盡量避免使用清潔劑等含有增塑劑的物質。3）避免具有塑料封口進樣針的使用。4）實驗所用試劑使用前必須經(jīng)過空白檢驗。5）在用氣相色譜-質譜儀分析鄰苯二甲酸酯類物質前，應對儀器進行清洗維護或者更換氣相色譜儀的進樣隔墊和襯管。對氣相色譜儀器性能進行空白試驗，通過鄰苯二甲酸酯類物質的響應值和方法檢出限進行比較，判斷儀器性能，確保酞酸酯類物質的響應值低于方法檢出限，否則須對氣相色譜-質譜儀進行維護清洗。6）徹底清洗所用的玻璃器皿，以消除干擾物質。非精確定量的玻璃器皿，先用自來水清洗，再用鉻酸洗液浸泡1h，再用自來水和蒸餾水淋洗，然后烘箱中130℃下烘烤2 h，在烘箱中自然冷卻；精確定量的玻璃器皿，先用自來水清洗，再用鉻酸洗液浸泡 2 h，再用自來水和蒸餾水淋洗。清洗干凈后，較大玻璃器皿使用相應的瓶塞或鋁箔紙封口，較小玻璃器皿貯存于經(jīng)預處理的不銹鋼容器中。臨用前用丙酮和乙酸乙酯先后分別進行潤洗2~3次。7）盡量少用凈化步驟，只有GC-MS受基質干擾才使用凈化步驟，否則可能會增加污染的風險。壇墨質檢針對該方法開發(fā)了配套的標準溶液產品，同時土壤基質標樣也即將上架。以滿足方法驗證、檢測實驗及擴項需求。 
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2021-09-22 14:23:31【大咖來襲】王燕萍老師邀您參加土壤和沉積物中六價鉻的測定直播培訓！
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2020-11-20 15:38:14微波提取-固相萃取凈化-氣相質譜法測定土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯
前言多氯聯(lián)苯，通常簡稱PCBs，是12種優(yōu)先控制的有機污染物之一，曾在世界范圍內被廣泛生產和使用。由于多氯聯(lián)苯的物理、化學性質比較穩(wěn)定，在使用過程中不易分解，因此大多數(shù)都被排放到環(huán)境中，環(huán)境中殘留的多氯聯(lián)苯通過揮發(fā)、擴散質流產生轉移，污染大氣、地表水體和地下水，并可通過生物富集和食物鏈使其在人體內富集，ZZ危害人體健康。因此，建立完善的土壤中多氯聯(lián)苯監(jiān)測分析方法，對了解和治理多氯聯(lián)苯的污染現(xiàn)狀具有重要的意義。微波萃取技術通過微波反應器發(fā)射微波能，使原料中的化學成分迅速溶出的技術。與傳統(tǒng)提取方法相比，具有節(jié)省溶劑、快速、回收率高、綠色環(huán)保、批處理量大等明顯優(yōu)勢。本實驗參考標準方法HJ743-2015、HJ922-2017，使用ETHOS UP微波萃取儀提取土壤和沉積物中的多氯聯(lián)苯，可在40min內完成44個土壤樣品的提取，SPE1000八通道全自動固相萃取凈化，并用氣質聯(lián)用儀進行檢測。1、實驗過程1.1儀器與試劑微波萃取儀（ETHOS UP），配置44位100mL萃取轉子（意大利Milestone公司）SFS24多通道平行快速過濾系統(tǒng)（意大利Milestone公司）MultiVap-10定量平行濃縮儀（萊伯泰科公司）SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）7890B氣相色譜-5977B質譜聯(lián)用儀（安捷倫公司）標準物質LGC6115、BCR536多氯聯(lián)苯標準儲備液（10μg / mL，溶劑為正己烷）正己烷（色譜純）；丙酮（色譜純）1.2標準溶液處理移取200μL的多氯聯(lián)苯標準儲備液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成濃度20ng/mL的溶液，作為待測標準溶液。1.3土壤樣品處理及加標稱取取研細過篩后的空白土樣10.0g于萃取罐中，加入1.00mL的1.2方法所配標準溶液至萃取罐中。1.4微波萃取向1.3方法稱量及加標后的萃取罐中，加入30mL正己烷-丙酮混合溶劑（1：1，體積比）。萃取溫度110℃，微波萃取時間10min。試驗完成后，過濾并收集提取液。1.5濃縮采用氮吹濃縮法，氮吹濃縮儀設置溫度30℃，小流量氮氣將提取液濃縮至1.5～2.0mL。1.6全自動固相萃取凈化弗羅里柱用8ml正己烷洗滌，保持吸附劑表面浸潤，將2.1中的萃取液轉移至SPE柱上停留1min，加入2ml丙酮正己烷混合溶液（體積比1:9）潤洗濃縮杯并轉移上柱，繼續(xù)用10ml上述丙酮正己烷混合溶液洗脫，收集流出液，在35℃水浴下，氮吹（2psi）濃縮至1mL，得到待測樣品，待GC-MS檢測。濃縮過程中，用正己烷淋洗杯壁。1.7氣相色譜質譜條件色譜柱：HP-5MS，0.25mm*0.25μm*30m；進樣口溫度：270℃，不分流進樣；柱溫：40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；進樣量：1.0μL。四級桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；掃描模式：SIM；溶劑延遲時間：5min。2、實驗結果表1標準樣品測試結果（BCR536）表2標準樣品測試結果（LGC6115）表3樣品加標回收3、實驗結論利用微波萃取儀萃取土壤和沉積物中的多氯聯(lián)苯，土壤標物的回收率在74.1%~105.3%之間，RSD為0.2%~8.9%之間，土壤樣品的加標回收率在75.4%~115.3%之間，RSD為1.9%~6.4%之間，說明該方法精密度良好，回收率穩(wěn)定，能夠滿足土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的檢測要求。在實驗中采用微波萃取的提取方法對土壤中的多氯聯(lián)苯進行提取，固相萃取凈化，GC-MS進行測定。微波萃取每批次40min可以萃取多達44個樣品，配合快速過濾系統(tǒng)SFS24，可以大大提高我們的前處理效率。測試結果表明利用微波萃取來提取土壤中多氯聯(lián)苯具有操作簡單，加熱均勻，萃取時間短，有機溶劑用量少，批處理量大，回收率高等特點，完全可以滿足土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的測定。4、參考標準1、HJ743-2016 土壤和沉積物  多氯聯(lián)苯的測定  氣相色譜-質譜法2、HJ922-2017 土壤和沉積物  多氯聯(lián)苯的測定  氣相色譜法
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2020-02-07 14:48:30土壤和沉積物中多氯聯(lián)苯的測定
前言        多氯聯(lián)苯(PCBs)又稱氯化聯(lián)苯,是一類人 工合成有機物，是聯(lián)苯苯環(huán)上的氫原子為氯所 取代而形成的一類氯化物，是首批列入“關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約”受控名單的 12 種持久性有機污染物（POPs）之一。 與常規(guī)污染物不同，PCBs 化學性質很穩(wěn)定， 在環(huán)境中不可能通過水解或類似的反應以明顯 的速度降解。自然界的分解作用是靠土壤中微 生物酶進行生物降解和依賴日光中紫外線進行光解，但效率不高。因此，PCBs 在環(huán)境中滯 留時間相當長，在土壤中的半衰期可長達 9～ 12a。        本文參考《HJ 834-2017 土壤和沉積物半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質譜法》提供的方法，使用 LabTech Flex-HPSE 全自動GX快速溶劑萃取儀、MultiVap-10 多通道平行濃縮儀和 GPC Cleanup 800 全自動凝膠凈化系統(tǒng)，進行沉積物中多氯聯(lián)苯的萃取及凈化，并用氣質聯(lián)用儀進行檢測。方法中測試的 28 種目標多氯聯(lián)苯回收率在 64.6%~94.6%之間， RSD 在 4.6%~9.2%之間。        LabTech LabTech Flex-HPSE 全自動GX快速溶劑萃取儀、MultiVap-10 多通道平行濃縮儀和 GPC Cleanup 800 全自動凝膠凈化系統(tǒng)很好的完成了土壤和沉積物樣品的提取、濃縮和凈化工作，并實現(xiàn)自動化，提高了實驗效率，減少了人為誤差。關鍵詞 Flex-HPSE，MultiVap-10，GPC Cleanup 800，土壤和沉積物，多氯聯(lián)苯， HJ 834-20171、儀器設備及試劑1.1 儀器設備 Flex-HPSE 全自動GX快速溶劑萃取儀，萊伯泰科公司；MultiVap-10 多通道平行濃縮儀，萊伯泰科公司；GPC Cleanup 800 全自動凝膠凈化系統(tǒng)，萊伯泰科公司； 7890B-5977B 氣質聯(lián)用儀，安捷倫公司1.2 試劑丙酮，正己烷，乙酸乙酯，環(huán)己烷（色譜純 FISHER Chemical）；硅藻土（100~400 目）：在馬弗爐 400℃烘烤 4 小時后冷卻，置于玻璃瓶中干燥器內保存；石英砂（20~50 目）：在馬弗爐 400℃烘烤 4 小時后冷卻，置于玻璃瓶中干燥器內保存；弗羅里硅土（60~100 目）：在馬弗爐 400℃烘烤 4 小時后冷卻，置于玻璃瓶中干燥器內保存；多氯聯(lián)苯混合標準液：10μg/mL，異辛烷，百靈威公司；內標液：鄰硝基溴苯，10μg/mL，丙酮，百靈威公司2、實驗過程2.1 樣品萃取       稱取 5.0g（精確記錄）沉積物樣品，3.5g 弗羅里硅土，3.2g 硅藻土，混合均勻填裝入 22mL 萃取罐中。調用相應的方法（見圖 1），進行萃取，其中萃取溶劑為丙酮正己烷混合溶劑，體積比1:1。收集到的萃取液在35℃水浴下，氮吹（3psi）濃縮至約 5mL，待 GPC 凈化。圖 1 土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的加壓流體萃取方法2.2 凝膠凈化過程        按照下列條件，對 2.1 中的萃取液進行凝膠凈化，收集的餾分液體，在 35℃水浴下，氮吹（3psi）濃縮至 1mL，得到待測樣品，待 GC-MS 檢測。濃縮過程中，用正己烷淋洗杯壁。       凝膠凈化柱：Bio-beads S-X3，20*300mm；       流動相：乙酸乙酯：環(huán)己烷 1:1（v:v）；       流速：5mL/min；       進樣量：5mL；       餾分收集時間：9.6~20min。2.3 空白樣品       用石英砂代替實際樣品，進行 2.1 和 2.2 的步驟，得到空白試樣。2.4 空白加標樣品       在 2.1 中用石英砂代替實際樣品，且在萃取罐裝填過程中加入 10μL 的10μg/mL 多氯聯(lián)苯混合標準液，然后按照 2.1 和 2.2 的步驟進行空白加標樣品的萃取凈化，得到空白加標樣品試樣?？瞻讟悠返募訕藵舛葹?20μg/kg。2.5 GC-MS 檢測2.5.1 氣質條件       色譜柱：HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm；       進樣口溫度：280℃；       柱流速：1mL/min（恒流）；       不分流進樣：吹掃流量：60mL/min，吹掃時間：1.0min；       進樣量：1μL；       柱箱溫度：50℃，保持 1min，以 25℃/min 升溫至 180℃，保持 2min，以5℃/min 升溫至 280℃，保持 5min。       四極桿溫度：150℃；離子源溫度：280℃；傳輸線溫度：290℃；       掃描模式：選擇離子掃描（SIM），28 種多氯聯(lián)苯及內標的主要特征離子       參見表 1；       溶劑延遲時間：6.5min。表 1 28 種多氯聯(lián)苯及內標的主要特征離子2.5.2 標準曲線繪制       用 10μg/mL 多氯聯(lián)苯混標配制標準系列，多氯聯(lián)苯目標化合物標準系列濃度為：50ng/mL、100ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL，分別加入內標溶液，使內標濃度均為 500 ng/mL。       按照 2.5.1 氣質條件進行分析，得到不同濃度各目標化合物的質譜圖，記錄各目標化合物的保留時間和定量離子質譜峰的峰面積。2.5.3 測定       分別取待測樣品（2.2）、空白試樣（2.3）和加標樣品試樣（2.4），按照與繪制標準曲線相同的分析步驟進行測定。3、實驗結果3.1 多氯聯(lián)苯標樣 SIM 色譜圖       圖 2 為 100ng/mL 的多氯聯(lián)苯混標 SIM 色譜圖。圖 2 100ng/mL 的多氯聯(lián)苯混標 SIM 色譜圖3.2 標準曲線繪制結果       采用內標法定量，以目標化合物和內標化合物的相對濃度作為橫坐標，目標化合物的定量離子峰和內標化合物的特征離子峰的相對響應為縱坐標得到各目標化合物的定量標準曲線。       28 種目標化合物得到的標準曲線相關系數(shù) R2 ≥0.995。以 PCB8、PCB77、PCB153、PCB128、PCB170 和 PCB209 為例，標準曲線繪制結果如下：圖 3 多氯聯(lián)苯目標化合物標準曲線繪制結果3.3 空白樣品       圖 4 為空白樣品的 SIM 色譜圖，從圖 4 中可以看出，空白樣品中除個別雜峰外，在目標化合物位置均未有檢出，說明實驗過程中所使用的溶劑、材料及儀器等均不產生干擾。圖 4 空白樣品的 SIM 色譜圖3.4 樣品定量結果       圖 5 為沉積物樣品 SIM 色譜圖。實驗中做了三組樣品平行，結合 3.2 標準曲線繪制結果計算出樣品中各目標化合物的含量（μg/kg），結果如表 2 所示。其中 PCB81、PCB114、PCB126 在樣品中未檢出，而 PCB169 和 PCB170 由于在其出峰位置處存在較大干擾，無法定量。三組樣品的結果RSD1.8%~12.4%。圖 5 沉積物樣品 SIM 色譜圖表 2 沉積物樣品的定量結果3.5 加標回收率結果        圖 6 為空白加標樣品的 SIM 色譜圖。整個實驗過程的加標回收率結果如表 3 所示。28 種 PCB 的回收率在 64.6%~94.6%之間，RSD 在 4.6%~9.2%之間。圖 6 空白加標樣品 SIM 色譜圖表 3 加標回收率結果4、結果與討論       本方法測試的 28 種目標多氯聯(lián)苯回收率在 64.6%~94.6%之間，RSD 在4.6%~9.2%之間。用本方法測試實際沉積物樣品中 28 種目標多氯聯(lián)苯的含量在3.3μg/kg ~501μg/kg 不等。方法中使用的 LabTech LabTech Flex-HPSE 全自動GX快速溶劑萃取儀、MultiVap-10 多通道平行濃縮儀和 GPC Cleanup 800 全自動凝膠凈化系統(tǒng)很好的完成了土壤和沉積物樣品的提取、濃縮和凈化工作，并實現(xiàn)自動化，提高了實驗效率，減少了人為誤差。參考標準1、HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質譜法（來源：北京萊伯泰科儀器股份有限公司）
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2022-12-19 21:39:36土壤沉積物中的銅元素測試
引言銅是生物所必須的元素之一，但過量的銅會對生物組織產生一定的傷害，湖水河流中，常年的沉積物可以反應該地區(qū)的污染程度。湖底沉積物中重金屬的檢測可以為重金屬的污染空間分布，生態(tài)風險評估提供數(shù)據(jù)支撐。本實驗參考標準HJ 491-2019對沉積物樣品中的銅元素含量進行檢測，得到了準確結果。土壤檢測【參考標準】《HJ 491-2019 土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》標準物質：GSS-9日立ZA3000原子吸收分光光度計【測試條件】【前處理過程】【測試結果】配置不同濃度的銅溶液標準樣品，測試標準曲線，線性相關系數(shù)為：1.0000【結論】測試結果穩(wěn)定性好，測試RSD＜0.5%，標準曲線相關系數(shù)優(yōu)（R=1.0），對于土壤和湖底沉積物達到很好的測試效果，質控樣品GSS-9測試計算得到的結果為25.74和25.925，其理論值為22~28，測試結果符合質控要求。日立ZA3000極其穩(wěn)定的基線（±0.0004Abs）和塞曼扣背景技術結合雙檢測器的設計，使得測試結果準確可靠，數(shù)據(jù)長期穩(wěn)定不偏移，適合土壤類樣品中金屬含量的測定。
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