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2025-01-21 09:29:42草甘膦的測定
草甘膦測定是對環(huán)境中或樣品中草甘膦含量的定量分析，在環(huán)保、食品安全、農(nóng)藥殘留檢測中意義重大。常用方法包括色譜法、質(zhì)譜法、光譜法等，可根據(jù)樣品性質(zhì)和測定要求選擇合適方法。測定時需遵守操作規(guī)程和安全措施，確保結(jié)果準(zhǔn)確和人員安全。草甘膦測定對監(jiān)測環(huán)境污染、保障食品安全具有重要作用。

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2021-11-15 21:22:43茶葉中草甘膦及其代謝物的UPLC-MS/MS測定
草甘膦，又稱農(nóng)達(dá)，是一種廣譜滅生性除草劑，廣泛應(yīng)用于茶園、果園、玉米田間等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。隨著草甘膦的廣泛使用，其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測越來越受到國內(nèi)外的關(guān)注。草甘膦（GLY）及其代謝物氨甲基膦酸（AMPA）均為小分子化合物，具有極性強、易溶于水、難溶于各種有機溶劑等特性，這給常規(guī)檢測帶來了極大的困難和挑戰(zhàn)。中檢維康使用CLOVER草甘膦專用柱（貨號：GLY3000）對茶葉中的草甘膦及其代謝物進行處理，使用UPLC-MS/MS測定，當(dāng)草甘膦及其代謝物加標(biāo)濃度為80 μg/kg，其回收率在70-100 %，RSD在5 %以內(nèi)，符合測定標(biāo)準(zhǔn)。準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎的茶葉樣品1.0 g(精確至0.001g)于50mL離心管中，加100 μL 濃度為10 mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內(nèi)標(biāo)溶液，加入10 mL水，渦旋混合20 min，超聲振蕩10 min，以4000 r/min離心8 min。移取5 mL上清液至15 mL離心管中，加5 mL二氯甲烷，渦旋5 min，以4000 r/min離心4 min，取上清液2.5 mL過CLOVER?草甘膦專用柱（CLOVER?草甘膦專用柱使用前應(yīng)依次用3 mL甲醇，3 mL水活化），棄去前端幾滴濾液，收集后續(xù)濾液。取上述濾液1mL衍生，依次加入1.0 mL 50g/L硼酸鈉溶液，0.5 mL 10 g/L FMOC-Cl，渦旋混合2 min，40 ℃水浴衍生1 h，渦旋1 min，再以8000 r/min離心3 min，上清液過0.22 μm濾膜，上機檢測。
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2021-09-07 15:32:54【應(yīng)用案例】柱后衍生系統(tǒng)搭配高效液相測定農(nóng)殘草甘膦
草甘膦一直是存在爭議的一種高效農(nóng)藥，而它引起的一系列問題隨著使用量增加而暴露出來。不能否定草甘膦作為農(nóng)藥的優(yōu)勢，但是也不可否定近年來引發(fā)的各種問題。對于草甘膦引起的問題應(yīng)該不僅關(guān)注草甘膦本身的毒性大小，更應(yīng)該將其毒性與環(huán)境等外在因素的影響結(jié)合起來。針對草甘膦的問題還需要進一步去研究，今后草甘膦研究也將成為研究領(lǐng)域的一個重點，讓更多的人分享科研成果，盡量避免因科技研究對人類造成傷害。普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS檢測項目：氨基甲酸酯類農(nóng)藥及殘留、甘油磷酸酯類物質(zhì)、黃曲霉毒素含量、氨基酸、牛磺酸、化妝品中游離甲醛、草甘膦除草劑、甲殼類和貝類毒素、伏馬毒素含量等。根據(jù)不同需求客戶產(chǎn)品分為以下幾類，簡約式MDS-2000，化學(xué)衍生和光衍生一體的MDS-3100，普瑞邦的化學(xué)衍生儀器MDS-3000。產(chǎn)品適用性方面，MDS可以搭配市面上主流液相設(shè)備，包括Waters、賽默飛、安捷倫和島津等。我們采用普瑞邦光電衍生系統(tǒng)MDS 3100多功能光電衍生系統(tǒng)配合液相及熒光檢測器，依據(jù) 《GB/T 5750.9-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 農(nóng)藥指標(biāo)》進行草甘膦檢測實驗，實驗條件如下： ? 色譜柱：陰離子交換樹脂柱 250mm×4.6mm? 衍生試劑：鄰苯二甲醛、四硼酸鈉、2-巰基乙醇、氫氧化鈉、次氯酸鈉（普瑞邦草甘膦衍生試劑包PriboFast?YS-GP-001）? 陰離子交換流動相流速：0.5mL/min? 柱后衍生氧化劑流速：0.5mL/min? 衍生 OPA 溶液流速 ：0.3mL/min? 衍生溫度：室溫? 流動相：按照 GB/T 5750.9-2006 進行配制根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)配制 0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進行檢測。圖2：0.05μg/mL標(biāo)準(zhǔn)品譜圖標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較低，符合要求。圖3：標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)處理圖產(chǎn)品速遞普瑞邦提供多功能光電衍生系列產(chǎn)品，詳情信息如下：貨號產(chǎn)品名稱規(guī)格EQ-MDS 2010Pribolab?MDS多功能光電衍生系統(tǒng)MDS-3000-S/3100EQ-MDS 2020Pribolab?MDS多功能光電衍生系統(tǒng)MDS-3100EQ-MDS 2011Pribolab?MDS多功能光電衍生系統(tǒng)MDS-3000-DYS-GP-001草甘膦農(nóng)藥殘留測定用衍生試劑包500ml衍生劑&500ml氧化液
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2020-02-25 14:18:09ProElut GLY助力：茶葉中草甘膦及其代謝物的測定
       草甘膦(Glyphosate，Gly)是廣泛使用的一類廣譜非選擇性除草劑，其在環(huán)境和生物體中富集并通過食品進入人體，會對人體健康造成危害。隨著其在茶葉上的廣泛使用，草甘膦及其主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留問題也越來越受關(guān)注?！　∧壳俺Ｓ玫臋z測方法為離子交換凈化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS檢測，或9-芴基甲基三氯甲 烷衍生后LC-MS/MS檢測，這些方法通常存在操作時間長、需要衍生等問題，因此建立一種簡便、快捷、有效的草甘膦及其代謝物殘留的檢測方法具有重要的意義。       迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)及文獻的基礎(chǔ)上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法測定茶葉中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的檢測方法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取專用柱凈化樣品，收集流出液，Dikma  色譜柱分離檢測，該方法特點：1)     前處理步驟少，提取液直接通過凈化柱接收流出液即可；2)     有機溶劑消耗量小，前處理過程中也無需使用酸堿試劑；3)     儀器分析簡單，樣品無需衍生直接分析，可提高結(jié)果穩(wěn)定性及減少實驗成本；4)     方法定量限0.1 mg/kg。以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！茶葉中草甘膦及其代謝物的測定——SPE-UPLC-MS/MS法1、適用范圍        本方法適用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測，定量限0.1mg/kg。2、標(biāo)準(zhǔn)品配制       單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。       混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用水配制成1.0 μg/mL、10 μg/mL和50 μg/mL的混標(biāo)標(biāo) 準(zhǔn)中間液。3、提取       取1 g茶葉于50 mL離心管中，準(zhǔn)確加入10 mL水、10 mL二氯甲烷，振蕩10 min，超聲10 min，8000 rpm離心5 min，取5 mL上清液，待凈化。4、凈化       SPE柱： ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)       (1)活  化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，棄去流出液；       (2)上  樣：將待凈化液加入柱中，棄去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混勻，濾液過0.22 μm尼龍濾膜，上機分析。注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。5、色譜條件       UPLC-MS/MS條件：       5.1 UPLC 條件       色譜柱：Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#：99302)       流  速：0.2 mL/min   進樣量：10 μL   柱  溫：35 ℃       流動相： A：乙腈   B：5 mM乙酸銨溶液，氨水調(diào)節(jié)至pH=11       梯度設(shè)置：5.2 質(zhì)譜條件電離模式：ESI掃描方式：負(fù)離子掃描檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測電噴霧電壓：-4500 V霧化氣壓力：60 psi 輔助氣壓力：60 psi氣簾氣壓力：35 psi離子源溫度：550 ℃       定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表6、添加回收結(jié)果及色譜圖       茶葉中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果：7、相關(guān)產(chǎn)品信息       茶葉中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：
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2020-03-28 13:23:33無需衍生快速檢測水果中草甘膦及其代謝物
       草甘膦是一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑，對多年生根雜草非常有效，廣泛用于橡膠、桑、茶、果園及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加，給農(nóng)作物、人類健康以及生態(tài)環(huán)境帶來了一定的安全隱患。目前常用草甘膦及其代謝物的檢測方法通常存在操作時間長、需要衍生等問題。方法優(yōu)勢　　迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)及文獻的基礎(chǔ)上，建立了水果中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的測定SPE-UPLC-MS/MS法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取專用柱凈化樣品，收集流出液，Dikma Polyamino HILIC色譜柱分離檢測，該方法特點：       1) 前處理步驟少，提取液直接通過凈化柱接收流出液即可；       2) 有機溶劑消耗量小，前處理過程中也無需使用酸堿試劑；       3) 儀器分析簡單，樣品無需衍生直接分析，可提高結(jié)果穩(wěn)定性及減少實驗成本；       4) 方法定量限0.05 mg/kg。       以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法01 適用范圍       本方法適用于蘋果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測，定量限0.05 mg/kg。02 標(biāo)準(zhǔn)品配制       單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。       混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液。03 提取       取2 g樣品于50 mL離心管中，加入8 mL水、10 mL二氯甲烷，振蕩10 min，超聲10 min，8000 rpm離心5 min，取全部上清液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，取5 mL，待凈化。04 凈化       ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938）       1.活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，棄去流出液；       2.上樣：將待凈化液加入柱中，棄去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混勻，濾液過0.22 μm尼龍濾膜，上機分析。       注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。05 UPLC-MS/MS條件5.1 UPLC條件       色譜柱：Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#：99302)       流速：0.2 mL/min             進樣量：10 μL       柱  溫：35 ℃       流動相：A:乙腈 B:5 mM乙酸銨溶液，氨水調(diào)節(jié)至pH=11       梯度設(shè)置：5.2 質(zhì)譜條件       電離模式：ESI       掃描方式：負(fù)離子掃描        檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測           電噴霧電壓：-4500 V       霧化氣壓力：60 psi              輔助氣壓力：60 psi       氣簾氣壓力：35 psi              離子源溫度：550 ℃       定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表：06 添加回收結(jié)果       水果中草甘膦和氨甲基膦酸的SPE-UPLC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果：草甘膦10 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖草甘膦50ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖草甘膦100ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖草甘膦250 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖草甘膦500 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖草甘膦的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖R^2= 0.9990標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL氨甲基膦酸10 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖氨甲基膦酸50 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖氨甲基膦酸100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖氨甲基瞵酸250ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖氨甲基膦酸500ng/mL標(biāo)準(zhǔn)品XIC圖氨甲基膦酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖R^2= 0.9990標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為: 10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL07 相關(guān)產(chǎn)品       水果中草甘膦及其代謝物的測定SPE-UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：
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2025-09-18 12:15:20煙氣煙塵采樣器測定標(biāo)準(zhǔn)
本文圍繞煙氣煙塵采樣器測定標(biāo)準(zhǔn)展開闡述，中心思想在于通過規(guī)范化的測定方法、統(tǒng)一的試驗條件與嚴(yán)格的質(zhì)量控制，確保煙氣中顆粒物的采樣數(shù)據(jù)具備可比性、可追溯性與法規(guī)合規(guī)性。文章以標(biāo)準(zhǔn)體系為框架，梳理核心測定指標(biāo)、現(xiàn)場實施要點及數(shù)據(jù)處理流程，幫助企業(yè)和實驗室提升監(jiān)測質(zhì)量與環(huán)境合規(guī)水平。 煙氣煙塵采樣器測定標(biāo)準(zhǔn)通常由國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)共同構(gòu)成，覆蓋采樣器選型、安裝位置、流量標(biāo)定、體積采樣、粒徑范圍及溫濕度等條件，核心在于不同場所與設(shè)備可在同一框架下比對。常見要求包括：流量標(biāo)定與維持、采樣時間與間隔、采樣組件與耗材。 核心測定指標(biāo)包括體積流量的標(biāo)定與維持、采樣時間的準(zhǔn)確性、采樣體積的可追溯性、濾膜捕集效率及粒徑分布的代表性。為確?？杀龋杳鞔_標(biāo)定前的溫濕度、壓力校正、泵速控制及前置計量一致性。實驗過程應(yīng)記錄初始校準(zhǔn)、現(xiàn)場漂移及耗材更換，并對照誤差界限進行評估。 質(zhì)量控制是落地關(guān)鍵。應(yīng)建立采樣前準(zhǔn)備、現(xiàn)場安裝、后處理與數(shù)據(jù)歸檔的完整計劃，具體做法包括對流量計定期比對校準(zhǔn)、并行測試同批次濾膜、現(xiàn)場比對樣品與重復(fù)性考核，確保重復(fù)性誤差在允許范圍。數(shù)據(jù)處理應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)化口徑，記錄偏離原因與糾偏措施，確?？勺匪菪?，檔案應(yīng)含設(shè)備證書、比對記錄、現(xiàn)場照片與差異分析。 適用場景包括鍋爐煙氣、冶金與化工排放、電力等行業(yè)的污染源監(jiān)測。選型時應(yīng)考慮粉塵粒徑、溫濕度變化、現(xiàn)場空間及維護難度，優(yōu)先選耐腐蝕、易清潔、耗材更換便捷的型號。不同排放源可采用多點采樣與可替換濾膜策略，以提高數(shù)據(jù)代表性與抗干擾能力。 結(jié)論：遵循煙氣煙塵采樣器測定標(biāo)準(zhǔn)，能夠提升數(shù)據(jù)可比性、準(zhǔn)確性與合規(guī)性，推動環(huán)境監(jiān)測的科學(xué)性與監(jiān)管效能。本標(biāo)準(zhǔn)體系應(yīng)結(jié)合現(xiàn)場應(yīng)用反饋，持續(xù)推動方法學(xué)改進與質(zhì)量控制升級。
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