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食安無(wú)憂 | NexION系列ICP-MS智能電子稀釋法（EDR）實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣同時(shí)測(cè)定ppb-%含量的元素

來(lái)源：珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司 更新時(shí)間：2026-04-11 11:45:32 閱讀量：50
導(dǎo)讀：食安無(wú)憂 | NexION系列ICP-MS智能電子稀釋法（EDR）實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣同時(shí)測(cè)定ppb-%含量的元素

環(huán)境水質(zhì)及生活飲用水中多元素含量測(cè)定



水是人體最主要的成分，參與新陳代謝、體溫調(diào)節(jié)、營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)吸收和廢物排泄等所有生理過(guò)程。生活飲用水的重要性遠(yuǎn)超“解渴”這一基本功能，安全飲用水是預(yù)防介水傳染病的第一道防線，有效去除或控制水中的重金屬，能終身降低癌癥、神經(jīng)損傷、肝腎疾病等慢性病的風(fēng)險(xiǎn)。而水中富含多種礦物元素對(duì)人體健康有重要的作用，如鈣和鎂對(duì)骨骼代謝很重要，鉀和循環(huán)系統(tǒng)密切相關(guān)，對(duì)高血壓的人有一定好處。同時(shí)食品、飲料、制藥、餐飲、制造業(yè)等幾乎所有行業(yè)都依賴于穩(wěn)定、達(dá)標(biāo)的水源，健康的水生態(tài)系統(tǒng)是人類社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的基石，《水污染防治法》1、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》2等法規(guī)明確規(guī)定了不同水體的檢測(cè)責(zé)任主體、指標(biāo)和頻次。


GB/T-5750.6《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第6部分：金屬和類金屬指標(biāo)》3是GB 5749《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的配套檢驗(yàn)方法，規(guī)定了飲用水及其水源水中金屬元素和類金屬的分析方法和要求，而HJ700-2014《水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》4則適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中65種元素的檢測(cè)需求。


本文采用NexlON 1100G型ICP-MS


依據(jù)GB/T5750.6-2023對(duì)飲用水進(jìn)行元素分析，其中標(biāo)準(zhǔn)中鉀、鈉、鈣、鎂元素曲線濃度最高為100 mg/L，Li和Sr元素曲線濃度最高為5 mg/L，而鉛、砷等元素曲線最高點(diǎn)為100 ug/L，同時(shí)實(shí)際飲用水中這些元素含量差異也高達(dá)4-5個(gè)數(shù)量級(jí)，因此在同一稀釋水平同一方法中很難同時(shí)測(cè)定這些元素含量，往往采用不同的稀釋水平來(lái)解決該問(wèn)題，而珀金埃爾默的NexlON 1100G型ICP-MS擁有的智能電子稀釋技術(shù)（EDR），通過(guò)調(diào)整反應(yīng)池上的RPa（直流電壓）選擇性的降低單個(gè)質(zhì)量數(shù)的信號(hào)，可以解決這一問(wèn)題，達(dá)到高低含量元素同時(shí)測(cè)定的目的，此技術(shù)完全區(qū)別于氣體稀釋（無(wú)差別稀釋）和高氦模式下的動(dòng)能碰撞。

本文中對(duì)K、Na、Mg、Sr分別采用與其他元素不同的RPa值實(shí)現(xiàn)了此類樣品中ppm的元素和ppb級(jí)別的元素一次進(jìn)樣同時(shí)分析。






實(shí)驗(yàn)方法

01

樣品制備

水樣包括井水、自來(lái)水、礦泉水三類樣品，將水樣酸化后直接進(jìn)行測(cè)定，無(wú)需稀釋。


02

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

采用1%（V/V）硝酸按下表（表1）所示濃度配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液采用含200 ppb Au的1%（V/V）硝酸為稀釋液。

表1.標(biāo)曲曲線濃度


03

內(nèi)標(biāo)溶液

采用1%硝酸（V/V）配制內(nèi)標(biāo)溶液：

Sc、 Ge ：100 μg/L； Rh、 Re：20 μg/L 。

表2.NexION 1100G ICP-MS儀器參數(shù)


表3.NexION 1100G ICP-MS方法參數(shù)

向下滑動(dòng)查看表3全部?jī)?nèi)容（點(diǎn)擊查看大圖）






實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

針對(duì)GB5750.6中元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性最高點(diǎn)為mg/L的元素K、Na、Ca、Mg、Li和Sr優(yōu)化RPa值，來(lái)選擇性地降低這些元素的信號(hào)。如圖1所示，在不設(shè)置RPa時(shí)Na、K、Mg、Sr元素最高點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液信號(hào)在上千萬(wàn)cps，其中Na更是高達(dá)上億個(gè)cps，通過(guò)調(diào)整四極桿通用池上的RPa來(lái)選擇性地降低Na、Mg、K和Sr元素的信號(hào)，而對(duì)于Ca、Li則無(wú)需設(shè)置RPa。針對(duì)不同元素設(shè)置不同的RPa，將分析元素信號(hào)控制在百萬(wàn)cps左右（見(jiàn)圖1）。

圖1.不同RPa下各元素的信號(hào)（點(diǎn)擊查看大圖）


參考GB5750.6-2023對(duì)3種水樣中31種元素進(jìn)行測(cè)試，同時(shí)進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證，采用EDR（智能電子稀釋）技術(shù)，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣中高低含量元素同時(shí)分析，避免了因不同含量的樣品結(jié)果需要多次不同稀釋反復(fù)進(jìn)樣而造成的效率低下，測(cè)試結(jié)果如下（表4），所有元素回收率在±10%之間。

表4.三種不同水樣測(cè)試結(jié)果和回收率

向下滑動(dòng)查看表4全部?jī)?nèi)容（點(diǎn)擊查看大圖）


為驗(yàn)證電子稀釋功能測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，本次實(shí)驗(yàn)對(duì)自來(lái)水、井水和礦泉水三種水樣測(cè)試中使用電子稀釋功能的元素K、Na、Mg、Sr的回收率進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)試，所有元素加標(biāo)回收率在90%-110%之間（圖2），為評(píng)估長(zhǎng)期穩(wěn)定性，采用曲線濃度STD 4（表1）做為CCV，在6小時(shí)測(cè)試樣品過(guò)程中，每隔20分鐘左右進(jìn)行CCV測(cè)試，所有元素回收率在90%-110%之間（圖3），在整個(gè)分析過(guò)程中沒(méi)有明顯的變化趨勢(shì)，說(shuō)明電子稀釋功能在選擇性地對(duì)某些待測(cè)元素的信號(hào)進(jìn)行衰減，減少檢測(cè)器損耗的同時(shí)具有很好的測(cè)試準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

圖2.三種不同水樣使用電子稀釋功能元素的6次加標(biāo)回收率


圖3.6h分析過(guò)程中CCV回收率

向下滑動(dòng)查看圖2-3全部?jī)?nèi)容（點(diǎn)擊查看大圖）




本文介紹了采用NexION 1100G ICP-MS的智能電子稀釋技術(shù)（EDR），實(shí)現(xiàn)了水樣中高含量（ppm級(jí)）的K、Na、Ca、Mg與低含量（ppb級(jí)）元素的同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定。通過(guò)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)和連續(xù)6小時(shí)的連續(xù)校準(zhǔn)驗(yàn)證（CCV），證實(shí)了該EDR方法具有優(yōu)異的準(zhǔn)確性和長(zhǎng)期測(cè)試穩(wěn)定性。該技術(shù)通過(guò)單次進(jìn)樣即可完成高低含量元素的同步分析，且結(jié)果穩(wěn)定可靠，顯著提升了日常檢測(cè)工作的效率。



參考文件

1.《中華人民共和國(guó)水污染防治法》

2.GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》

3.GB/T 5750.6-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第6部分：金屬和類金屬指標(biāo)

4.HJ 700-2014《水質(zhì) 65種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》


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