ICP-MS,就是“以ICP方式離子化的”質(zhì)譜,也就是說,還有其它種類的質(zhì)譜,有時,人們也會叫“ICP質(zhì)譜”。那么他們和AAS有何區(qū)別?
對于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來講,ICP-MS是一個以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體(ICP),而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實(shí)上,ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測量的是光學(xué)光譜(165~800nm),ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。

AAS是原子吸收光譜,因?yàn)橹焕迷庸庾V中單色光照射,所以只能檢測一種元素的含量,不過檢測限比較低而且重現(xiàn)性比較好。ICP-AES是原子發(fā)射光譜,檢測原子光譜中的多條譜線,檢測限也比較低,而且多通道的可以同時檢測多種原子和離子,比較方便,重現(xiàn)性也不錯。ICP-MS是ICP質(zhì)譜聯(lián)用,利用質(zhì)譜檢測同位素含量來檢測元素的含量,檢出限Zdi,效果Z理想。
適用范圍:AAS用于已知元素含量的檢測,ICP可以用于已知,也可以用于未知,適合多元素分析,ICP-MS由于比較貴而且檢出限Zdi,一般是用作標(biāo)準(zhǔn)測量的時候。
1、檢出限
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級),石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,ICP-AES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級的檢出限。
必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘?,若涉及固體中濃度的檢出限,由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會變差多達(dá)50倍,一些普通的輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾,也將惡化其檢出限。
2、干擾
ICP-MS的干擾:質(zhì)譜干擾、基體酸干擾、雙電荷離子干擾、基體效應(yīng)、電離干擾、空間電荷效應(yīng)。
ICP-AES干擾:光譜干擾、基體效應(yīng)、電離干擾。
GFAAS干擾:光譜干擾、背景干擾、氣相干擾、基體效應(yīng)。
3、容易使用度
在日常工作中,從自動化來講,ICP-AES是Z成熟的,可由技術(shù)不熟練的人員來應(yīng)用ICP-AES專家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜,自1993年以來,盡管在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步,但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整,ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時的工作。GFAAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的,但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。
4、試樣中的總固體溶解量TDS
在常規(guī)工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人員樂于采用Z多0.2%TDS的溶液。當(dāng)原始樣品是固體時,與ICP-AES,GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍數(shù)的稀釋,其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢的現(xiàn)象也就不令人驚奇了。
5、線性動態(tài)范圍LDR
ICP-MS具有超過10^5的LDR,各種方法可使其LDR開展至10^8,但不管如何,對ICP-MS來說:高基體濃度會導(dǎo)致許多問題,而這些問題的Z好解決方案是稀釋,正由于這個原因,ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量/超痕量分析。
ICP-AES具有10^5以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng),可進(jìn)行痕量及主量元素的測定,ICP-AES可測定的濃度高達(dá)百分含量,因此,ICP-AES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室的需要。
GFAAS的LDR限制在10^2~10^3,如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。
6、精密度
ICP-MS的短期精密度一般是1~3%RSD,這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。長期(幾個小時)精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準(zhǔn)確度和精密度,但這個方法的費(fèi)用對常規(guī)分析來講是太貴了。
ICP-AES的短期精密度一般為0.3~2%RSD,幾個小時的長期精密度小于3%RSD。
GFAAS的短期精密度為0.5~5%RSD,長期精密度的因素不在于時間而視石墨管的使用次數(shù)而定。

7、樣品分析能力
ICP-MS有驚人的能力來分析大量測定痕量元素的樣品,典型的分析時間為每個樣品小于5分鐘,在某些分析情況下只需2分鐘。
ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。
GFAAS的分析速度為每個樣品中每個元素需3~4分鐘,晚上可以自動工作,這樣保證對樣品的分析能力。
8、運(yùn)行的費(fèi)用
ICP-MS開機(jī)工作的費(fèi)用要高于ICP-AES,因?yàn)镮CP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換,這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器。對于ICP-MS和ICP-AES來講,霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實(shí)驗(yàn)室選用了ICP-AES來取代ICP-MS,那么實(shí)驗(yàn)室Z好能配備GFAAS。GFAAS應(yīng)計(jì)算其石墨管的費(fèi)用。在上述三種技術(shù)中Ar氣的費(fèi)用是一筆相當(dāng)?shù)念A(yù)算,ICP技術(shù)Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GFAAS。
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