粉末樣品的顆粒形狀、顆粒大小及組成、顆粒表面的微觀形貌組織、內(nèi)部結(jié)構(gòu)等粉末特性是其重要的物理性能，用掃描電鏡來(lái)觀察粉末樣品的各種復(fù)雜結(jié)構(gòu)與性能具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)和特點(diǎn)。

掃描電鏡粉末樣品制備特點(diǎn)

　　隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，越來(lái)越多的材料需要精確了解其微觀形貌和微觀結(jié)構(gòu)，而粉末樣品則是材料中一個(gè)方面的代表。掃描電鏡的特點(diǎn)決定了其在粉末樣品研究中的優(yōu)勢(shì)，尤其是在觀測(cè)樣品的顆粒形狀、顆粒大小和顆粒表面的微觀形貌時(shí)，既方便又直觀。

　　而在使掃描電鏡分析粉末樣品時(shí)，這些微粒的分布對(duì)分析結(jié)果有著重要的影響，制備出沒(méi)有顆粒堆積，又有一定密度，且能拍出清晰圖片的樣品非常重要。

掃描電鏡粉末樣品制備要求

　　掃描電鏡對(duì)于樣品具有一定的要求：

　?、贅悠芬M可能干燥，若樣品中含有水份，水分揮發(fā)會(huì)造成倉(cāng)內(nèi)真空度急劇下降，導(dǎo)致圖像漂移，有白色條紋，甚至?xí)绊憻艚z壽命;

　?、跓岱€(wěn)定性好，熱穩(wěn)定性差的樣品往往在電子束的轟擊下分解，釋放氣體和其他物質(zhì)，污染電鏡;

　?、蹖?dǎo)電性好，導(dǎo)電性差的樣品會(huì)發(fā)生荷電效應(yīng)，造成圖像畸變，亮點(diǎn)亮線，像散等;

　?、懿缓瑥?qiáng)磁性，強(qiáng)磁性的樣品觀察一般會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的像散，無(wú)法消去，磁性粉末如果粘的不牢固還可能會(huì)吸附到探頭上，損害電鏡。

掃描電鏡粉末樣品制備方法

　　1、導(dǎo)電膠直接粘貼

　　對(duì)于粉末顆粒比較大且沒(méi)有團(tuán)聚現(xiàn)象的樣品，直接使用導(dǎo)電膠粘貼的方法制備就能得到均勻分布的粉末顆粒，有較好的效果?；咀龇ㄊ牵涸跇悠放_(tái)上均勻粘上一條導(dǎo)電膠，然后使用棉簽或牙簽在膠帶上撒少許粉末(對(duì)于觀察粉末中是否存在纖維的樣品勿用棉簽)，將樣品臺(tái)傾斜，用洗耳球輕吹，吹掉粘貼不牢的粉末顆粒，此時(shí)膠帶表面就留下了均勻的一層粉末。此方法關(guān)鍵在于粉末不能撒太多，不要用玻璃板壓平粉末表面，不然會(huì)導(dǎo)致顆粒陷于膠帶內(nèi)，導(dǎo)致圖像失真。

　　2、超聲波分散法

　　此方法適用廣，效果好，較方法一來(lái)說(shuō)只是耗時(shí)較長(zhǎng)。具體做法是將少量的微粒置于燒杯中，加入適量的蒸餾水或乙醇，或者其它與被測(cè)粒子潤(rùn)濕性較好的分散介質(zhì)，超聲處理5分鐘即可。將經(jīng)過(guò)超聲波分散的微粒懸浮液，盡快滴放在試樣臺(tái)上，用洗耳球慢慢吹干;或滴在錫箔紙上，讓紙傾斜，試樣均勻流淌鋪開，干燥，再用導(dǎo)電膠把鋪有樣品的錫箔紙固定在樣品臺(tái)上。超聲波分散結(jié)束后需快速移去懸浮液，以避免沉淀。

　　粉末試樣制備好后需在表面噴鍍一層導(dǎo)電膜，以保證其導(dǎo)電率。尤其是對(duì)于導(dǎo)電性不好的微粒如絕緣體或半導(dǎo)體和未直接鋪放在導(dǎo)電膠或樣品臺(tái)上的粉末樣品。而且噴鍍一層導(dǎo)電膜也能對(duì)粉末顆粒起到再固定作用。

　　將粉末樣品制備成掃描電鏡樣品的方法很多，具體使用哪一種方法需針對(duì)測(cè)試樣品的性質(zhì)來(lái)選擇。對(duì)于微米級(jí)以上的粉末顆粒，可直接采用導(dǎo)電膠粘貼;對(duì)于超細(xì)顆?；虮砻嫦嗷プ饔昧?qiáng)的顆粒需先用超聲波分散，或需同時(shí)使用有效的分散劑分散。測(cè)試人員根據(jù)實(shí)際情況來(lái)選擇。