掃描電鏡全稱掃描電子顯微鏡,它的出現(xiàn)使微觀組織形貌變得清晰化、可視化。掃描電子顯微鏡具有分辨率高,景深好等優(yōu)點(diǎn),對不平坦的微觀表面也能進(jìn)行細(xì)微、清晰的觀察。它已經(jīng)是現(xiàn)階段材料研究中不可缺少的設(shè)備。
掃描電子顯微鏡屬于高真空系統(tǒng)的儀器,對樣品和制備和真空系統(tǒng)的維護(hù)都有一定的要求。各型號掃描電鏡的維護(hù)都有自己不同的要求。
1、電子槍的維護(hù)
掃描電鏡電子槍是有壽命的,在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)閉電子槍,可延長電子槍的壽命。冷場發(fā)射掃描電鏡電子槍需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing),以去除所吸附的氣體原子。

2、物鏡光闌的維護(hù)
掃描電鏡物鏡的光闌離樣品Z近,工作狀態(tài)下光闌處于加熱狀態(tài),再關(guān)掉光闌后需要冷卻半小時(shí)才可以關(guān)掉冷卻循環(huán)水。光闌使用一段時(shí)間后容易結(jié)碳,影響成像的效果,此時(shí)要及時(shí)要打開樣品室,清潔光闌?,F(xiàn)在有些高配置的儀器光闌有自清潔功能,省去了清潔光闌的繁瑣。
3、樣品的制備要求
由于掃描電鏡的高真空系統(tǒng),樣品進(jìn)入交換室之前要仔細(xì)檢查,確保沒有易揮發(fā)的物質(zhì)及未粘牢的粉末,破換樣品室的真空度。對于磁性樣品也不可進(jìn)入樣品室破壞電磁透鏡系統(tǒng)。樣品的高度要嚴(yán)格控制,以防止碰壞樣品室的光學(xué)部件。對于生物樣品要清洗、固定、脫水、干燥,鍍膜后才能觀察。
4、送樣桿和交換室的清潔
掃描電鏡送樣桿和交換室在換樣品時(shí)經(jīng)常暴露在大氣中,容易受到灰塵的污染,降低真空密閉效果,因此要及時(shí)清結(jié),以防把灰塵帶到樣品室的真空系統(tǒng)中污染光闌。用丙酮擦干凈送樣桿和交換室的門以及密封圈,再在送樣桿和密封圈上均勻的涂上一層真空硅脂即可。
5、機(jī)械泵的維護(hù)
經(jīng)常檢查掃描電鏡機(jī)械泵的油液面,看其液面是否在窗口油位刻線的水平上,若在窗口油位刻線的水平下,應(yīng)馬上添加機(jī)械泵油,如果觀察到機(jī)械泵窗口油顏色變深,應(yīng)馬上更換機(jī)械泵油。若機(jī)械泵出現(xiàn)故障要及時(shí)修理,并換上備用泵,以保證真空度。
6、循環(huán)水的維護(hù)
定期檢查掃描電鏡循環(huán)水狀況,水位低于警戒線,應(yīng)馬上添加純凈水,若循環(huán)水混濁變質(zhì),應(yīng)馬上更換循環(huán)水,防止循環(huán)系統(tǒng)堵塞和結(jié)垢,影響水循環(huán)系統(tǒng)的工作效率。
掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求:
?、偈覂?nèi)溫度:20±5℃,相對濕度:70%以下,不得有冷凝現(xiàn)象。
?、陔娫措妷海?220±20)伏;頻率:(50±0.5)赫茲。
?、劾鋮s水流量不低于2L/min,壓力不低于5×10^4Pa,水溫為20±5℃。
?、軐?shí)驗(yàn)室內(nèi)雜散磁通量密度不超過5×10^-7T,地基振幅不超過5μm,不得有電磁干擾,不得存放于實(shí)驗(yàn)室無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性氣體和試劑。
掃描電鏡日常維護(hù)方法:
①保持掃描電鏡室的潔凈,室內(nèi)溫度要求在20±5℃,濕度在70%以下。
②長期保持鏡筒在一定的真空狀態(tài),即使掃描電鏡不工作期間,也要做到每周開機(jī)1~2次,以防鏡筒內(nèi)部銹蝕。
③機(jī)械泵的油量必須保持在窗口油位刻線的水平上,并定期用熱偶真空計(jì)測定其排氣性能,以確定機(jī)械泵油是否需要更換。如用直觀的方法觀察到窗口油的顏色呈茶色,說明油需要換。
?、苋绨l(fā)現(xiàn)掃描電鏡真空度太差,確定擴(kuò)散泵抽速下降,更換機(jī)器內(nèi)擴(kuò)散泵油。

?、荻ㄆ谇逑寸R筒,確保電子光路的正常工作。清洗的范圍是電子束經(jīng)常照射的有關(guān)易污染部件,如各活動(dòng)光欄、樣品杯、電子槍室等。清洗的方法有所區(qū)別,如光欄用真空噴涂儀加熱清洗,電子槍室用酒精和丙酮按1:1混合用棉球清洗,但不論清洗哪一個(gè)部件,Z好少用或不用拋光膏。
?、薅ㄆ陂_啟掃描電鏡各功能部分,每次時(shí)間不應(yīng)小于1小時(shí),防止電器元件的老化和掃描電鏡受潮。
?、叨ㄆ跈z測掃描電鏡X射線的泄漏情況(通常是防疫站完成檢測)。
?、嚅_機(jī)、關(guān)機(jī)均應(yīng)嚴(yán)格按照說明書指示的步驟操作。
?、峒皶r(shí)保存、備份有用的數(shù)據(jù)文件,以免丟失數(shù)據(jù);刪除無用數(shù)據(jù)文件,確保計(jì)算機(jī)有足夠儲(chǔ)存空間。
?、庑?a href="http://www.sdczts.cn/daogou/saomiaodian極ng.html" target="_self">掃描電鏡diyi次5年后進(jìn)行校準(zhǔn),以后每3年一次,1.5年進(jìn)行期間核查一次。掃描電鏡校準(zhǔn)項(xiàng)目為直觀檢定、真空度的測定、放大倍數(shù)示值誤差的測定、放大倍數(shù)重復(fù)性的測定、屏幕ZX與四角邊緣處倍率誤差的測定、二次電子圖像分辨率的測定、X射線能譜分辨率的測定、X射線能譜儀元素分析范圍的測定;核查內(nèi)容為放大倍數(shù)示值誤差和X射線能譜分辨率的測定。
?每周清潔一次掃描電鏡的防塵濾網(wǎng),一年左右更換一次真空泵油。
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