ICP-MS是二十世紀八十年代發(fā)展起來的一種新的元素分析儀器。該設備提供了極低的檢出限、極寬的動態(tài)線性范圍,譜線簡單、干擾少、分析精密度高,可進行多元素同時快速分析,可使用同位素稀釋法與多種分離技術及進樣方法相結合,能適應于復雜體系的痕量或超痕量元素分析。因其功能的強大得以迅速發(fā)展并廣泛應用于各種科研領域,是科學研究必備的科研儀器。
1、外觀檢查
ICP-MS應具有下列標識:名稱、型號、制造廠名(或公司名)、出廠日期、出場編號設備編號。主機及配件齊全,ICP-MS的按鍵開關、各調節(jié)旋鈕均應正常工作,無松動現(xiàn)象,指示燈顯示正常。
2、背景噪聲
ICP-MS經過預熱、穩(wěn)定并達到真空度要求后,以2%高純硝酸溶液進樣,測量質量數(shù)220處的離子計數(shù),分別測量20個數(shù)據(jù),取其平均值。
3、檢出限
ICP-MS經過預熱、穩(wěn)定并達到真空度要求后,以18MΩ·cm的高純水進樣,測量質量數(shù)7、9、59、115、209、238處的離子計數(shù),積分時間0.1s,分別測量11個數(shù)據(jù),用測量結果的標準偏差SA的3倍除以Li、Be、Co、In、Bi、U的靈敏度S,結果即為各元素的檢出限。檢出限計算公式:CL=3SA/S。
4、靈敏度
ICP-MS經過預熱、穩(wěn)定并達到真空度要求后,以1×10-2mg·L-1Li、Be、Co、In、Bi、U混合溶液進樣,測量質量數(shù)7、9、59、115、209、238處的離子計數(shù),積分時間0.1s,分別測量20個數(shù)據(jù),取其平均值,分別扣除背景噪聲后,再除以其準確濃度值,即為各個元素的靈敏度S[Mcps/(mg·L-1)]。
5、豐度靈敏度
ICP-MS經過預熱、穩(wěn)定并達到真空度要求后,分別以2%高純硝酸溶液進樣,測量質量數(shù)132、133、134處的離子計數(shù)B132、B133、B134,積分時間1s,分別測量10次;以1×10-2mg·L-1Cs溶液進樣,測量質量數(shù)133處的離子計數(shù)S133,積分時間1s,測量10次;以20mg·L-1Cs溶液進樣,測量質量數(shù)132、134處的離子計數(shù)S132、S134,積分時間1s,分別測量10個數(shù)據(jù)。
計算豐度靈敏度:低質量數(shù)端:δ低=I132/I133,高質量數(shù)端:δ高=I134/I133,式中:I132=S132-B132,I133=(S133-B133)×2000,I134=S134-B134。
6、氧化物離子產率、雙電荷離子產率
ICP-MS經過預熱、穩(wěn)定并達到真空度要求后,以1×10-2mg·L-1Ce、Ba混合標準溶液進樣,測量質量數(shù)156、140、69、138處的離子計數(shù),分別計算氧化物比156CeO+/140Ce+和雙電荷比69Ba2+/138Ba+,測量50個數(shù)據(jù),取平均值。
7、質量穩(wěn)定性
ICP-MS經過預熱、穩(wěn)定并達到真空度要求后,以1×10-2mg·L-1Li、Be、Co、In、Bi、U混合溶液進樣,打印質量數(shù)7、9、59、115、209、238的譜圖,8h后重復該進樣和測量步驟,并計算峰ZX偏移的程度。
8、分辨率
ICP-MS經過預熱、穩(wěn)定并達到真空度要求后,以1×10-2mg·L-1Li、Be、Co、In、Bi、U混合溶液進樣,打印質量數(shù)7、9、59、115、209、238的譜圖,并計算10%峰高處的峰寬度。
9、同位素豐度比
ICP-MS經過預熱、穩(wěn)定并達到真空度要求后,優(yōu)化好掃描次數(shù)和停留時間,分別以1×10-2mg·L-1Pb和1×10-2mg·L-1Ag溶液進樣,用跳峰法測量206Pb/208Pb和107Ag/109Ag,各測量10個數(shù)據(jù),計算測量結果的相對標準偏差RSD(%)。
10、短期穩(wěn)定性
ICP-MS經過預熱、穩(wěn)定并達到真空度要求后,以1×10-2mg·L-1Li、Be、Co、In、Bi、U混合溶液進樣,測量質量數(shù)7、9、59、115、209、238處的離子計數(shù),在20min內,每2min取一個數(shù)據(jù),每個數(shù)據(jù)掃描10次,共計10個數(shù)據(jù),計算其相對標準偏差RSD(%),即為ICP-MS的短期穩(wěn)定性。
11、長期穩(wěn)定性
ICP-MS經過預熱、穩(wěn)定并達到真空度要求后,以1×10-2mg·L-1Li、Be、Co、In、Bi、U混合溶液進樣,測量質量數(shù)7、9、59、115、209、238處的離子計數(shù),在不少于2h內,重復測量不少于10個數(shù)據(jù),并計算出相對標準偏差RSD長期(%),即為ICP-MS的長期穩(wěn)定性。
12、線性范圍
配制濃度梯度0.1ng·L-1、1ng·L-1、10ng·L-1、100ng·L-1、1ug·L-1、10ug·L-1、100ug·L-1、1mg·L-1、10mg·L-1的In溶液。計算線性方程及相關系數(shù)。
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