透射電鏡的應(yīng)用，已將靜止的形態(tài)學(xué)觀察與動(dòng)態(tài)的功能研究相結(jié)合。透射電鏡技術(shù)的發(fā)展不僅表現(xiàn)在儀器本身性能的高度完善和種類的增多，而且還反映在與其相應(yīng)的各種樣品制備和應(yīng)用技術(shù)。

透射電鏡樣品要求

　　1、粉末樣品基本要求

　?、賳晤w粉末尺寸Z好小于1μm;

　?、跓o磁性;

　　③以無機(jī)成分為主，否則會(huì)造成電鏡嚴(yán)重的污染，高壓跳掉，甚至擊壞高壓槍;

　　2、塊狀樣品基本要求

　?、傩枰娊鉁p薄或離子減薄，獲得幾十納米的薄區(qū)才能觀察;

　?、谌缇Я３叽缧∮?μm，也可用破碎等機(jī)械方法制成粉末來觀察;

　?、蹮o磁性;

　?、軌K狀樣品制備復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)、工序多、需要由經(jīng)驗(yàn)的老師指導(dǎo)或制備;樣品的制備好壞直接影響到后面電鏡的觀察和分析。所以塊狀樣品制備之前，Z好與TEM的老師進(jìn)行溝通和請(qǐng)教，或交由老師制備。

透射電鏡送樣品前的準(zhǔn)備工作

　　1、目的要明確：

　?、僮鍪裁磧?nèi)容(如確定納米棒的生長(zhǎng)方向，特定觀察分析某個(gè)晶面的缺陷，相結(jié)構(gòu)分析，主相與第二相的取向關(guān)系，界面晶格匹配等等);

　?、谙Ｍ芙鉀Q什么問題。

　　2、樣品通過X-Ray粉末衍射(XRD)測(cè)試、并確定結(jié)構(gòu)后，再?zèng)Q定是否做HRTEM;這樣即可節(jié)省時(shí)間，又能在XRD的基礎(chǔ)上獲得更多的微觀結(jié)構(gòu)信息。

　　3、做HRTEM前，請(qǐng)帶上XRD數(shù)據(jù)及其他實(shí)驗(yàn)結(jié)果，與HRTEM老師進(jìn)行必要的溝通，以判斷能否達(dá)到目的;同時(shí)HRTEM老師還會(huì)根據(jù)您的其他實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，向您提供好的建議，這樣不但能滿足您的要求，甚至使測(cè)試內(nèi)容做得更深，提高論文的檔次。

透射電鏡粉末樣品的制備

　　1、選擇高質(zhì)量的微柵網(wǎng)(直徑3mm)，這是關(guān)系到能否拍攝出高質(zhì)量高分辨透射電鏡照片的diyi步。

　　2、用鑷子小心取出微柵網(wǎng)，將膜面朝上(在燈光下觀察顯示有光澤的面，即膜面)，輕輕平放在白色濾紙上;

　　3、取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進(jìn)行超聲振蕩10~30min，過3~5min后，用玻璃毛細(xì)管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然后滴2~3滴該混合液體到微柵網(wǎng)上(如粉末是黑色，則當(dāng)微柵網(wǎng)周圍的白色濾紙表面變得微黑，此時(shí)便適中。滴得太多，則粉末分散不開，不利于觀察，同時(shí)粉末掉入透射電鏡的幾率大增，嚴(yán)重影響透射電鏡的使用壽命;滴得太少，則對(duì)透射電鏡觀察不利，難以找到實(shí)驗(yàn)所要求粉末顆粒。建議由老師制備或在老師指導(dǎo)下制備。)

　　4、等15min以上，以便乙醇盡量揮發(fā)完畢;否則將透射電鏡樣品裝上樣品臺(tái)插入電鏡，將影響透射電鏡的真空。

透射電鏡塊狀樣品制備

　　1、電解減薄方法

　　用于透射電鏡金屬和合金試樣的制備。

　　制備步驟：

　?、賶K狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;

　?、谟媒饎偵凹垯C(jī)械研磨到約120~150μm厚;

　?、蹝伖庋心サ郊s100μm3mm的圓片;

　?、苓x擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將3mm的圓片ZX減薄出小孔;

　?、菅杆偃〕鰷p薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。

　　注意事項(xiàng)：

　?、匐娊鉁p薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性，需要注意人員安全，及對(duì)設(shè)備的清洗;

　?、陔娊鉁p薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導(dǎo)致前功盡棄;

　　2、離子減薄方法

　　用于透射電鏡陶瓷、半導(dǎo)體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。

　　制備步驟：

　?、賶K狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片;

　　②均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上;

　?、塾贸暡ㄇ懈顧C(jī)沖成3mm的圓片;

　?、苡媒饎偵凹垯C(jī)械研磨到約100μm厚;

　　⑤用磨坑儀在圓片ZY部位磨成一個(gè)凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時(shí)間，以提高Z終減薄效率;

　　⑥將潔凈的、已凹坑的3mm圓片小心放入離子減薄儀中，根據(jù)試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減薄;通常，一般陶瓷樣品離子減薄時(shí)間需2~3天;整個(gè)過程約5天。