透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡，是材料科學(xué)研究的重要手段，能提供極微細(xì)材料的組織結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分等方面的信息。透射電鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～幾十萬倍。

透射電鏡樣品制備要求

　　透射電鏡制樣原則：

　?、俸唵巍?/p>

　?、诓黄茐臉悠繁砻?，如：避免磨樣過程中產(chǎn)生的位錯及離子減薄過程中產(chǎn)生的非晶現(xiàn)象等。

　?、郾M可能獲得大的薄區(qū)。

　　透射電鏡樣品要求：

　?、賹﹄娮邮该?電子束穿透固體樣品的厚度主要取決于：加速電壓和樣品原子序數(shù))。

　?、诠腆w、干燥、無油、無磁性。

透射電鏡粉末樣品的制備方法

　　1、研磨法

　　將(研磨后的)粉末放在去離子水或無水乙醇溶液里，用超聲波分散器將需要觀察的粉末分散成懸浮液。用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的透射電鏡載網(wǎng)上，待其干燥(或用濾紙吸干)后，即成為透射電鏡觀察用的粉末樣品。

　　載網(wǎng)種類：

　　方華支持膜：方華支持膜的化學(xué)成分是聚乙烯醇縮甲醛，由于是純的有機膜，所以膜的彈性好，厚度通常為10nm左右，透射電鏡觀察時背底影響小。但方華膜因?qū)щ娦圆缓?，在電子束照射下，易因高溫或電荷積累，產(chǎn)生樣品漂移甚至膜破損，通常在100kV透射電鏡和生物樣品中使用較多。

　　碳支持膜：是一種Z常用的支持膜，有兩層膜結(jié)構(gòu)。從下至上依次為裸網(wǎng)、方華膜和碳膜，由于碳層具有較強的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，彌補了無碳方華膜的荷電效應(yīng)以及熱效應(yīng)，增強了膜整體的穩(wěn)定性，適合大多數(shù)納米材料和生物樣品的一般形貌觀察用于常規(guī)樣品制樣。

　　微柵：在膜上制作出微孔，以便使樣品搭載在微孔邊緣，使樣品“無膜”觀察，提高圖象襯度。觀察管狀、棒狀、納米團聚物效果好，特別是觀察這些樣品的高分辨像及mapping時更是Z佳選擇。

　　超薄碳膜：在微柵的基礎(chǔ)上疊加了一層很薄的碳膜，一般為3-5納米。這層超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要針對粒度較小的納米材料。如10納米以下分散性很好的納米材料，如果用微柵可能從微孔中漏出，如果在微柵孔邊緣，由于膜厚可能會影響觀察。所以用超薄碳膜就會得到很好的效果。

　　純碳膜：當(dāng)樣品所用的有機溶劑(氯仿、甲苯等)能夠溶解方華膜時，載網(wǎng)膜中就要去除方華膜，只剩碳膜，稱為純碳膜，碳膜的厚度通常為20nm左右，在高分辨觀察時背底的影響也比較明顯。

　　雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜：將兩片載網(wǎng)膜連在一起，負(fù)載樣品后，將樣品夾住，形成三明治的結(jié)構(gòu)，加強了對樣品的固定，比如應(yīng)用于磁性材料可避免其吸附到透射電鏡的極靴上。

　　載網(wǎng)膜的選擇：

　　由上述介紹的載網(wǎng)膜的結(jié)構(gòu)及特點，可根據(jù)樣品的特征選擇合適的載網(wǎng)膜：

　?、儆媚茏V分析銅元素時，不能選用銅載網(wǎng)，要選用鎳、鉬等其他材質(zhì)的載網(wǎng)膜，同理分析碳元素時，要用氮化硅膜。

　?、谠谧龈叻肿?、生物樣品切片后需要染色時要用裸網(wǎng)或微柵，因為染色劑通常會染方華膜。

　　③在負(fù)載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時，比如大面積的石墨烯膜、有機膜，如果用碳支持膜背底影響較大用微柵膜在低倍觀察時有微柵孔的結(jié)構(gòu)，因此可選用目數(shù)較高的裸網(wǎng)，如1000目、2000目的銅裸網(wǎng)。

　　2、樹脂包埋法

　　理想的包埋劑應(yīng)具有：高強度，高溫穩(wěn)定性，與多種溶劑和化學(xué)藥品不起反應(yīng)。目前常用國產(chǎn)環(huán)氧樹脂618、Epon812環(huán)氧樹脂、及低黏度包埋Spurr。

　　包埋劑配制及使用過程中的注意事項：

　?、偎腥萜骷安ＡО舻葢?yīng)是清潔和干燥的;

　　②配制過程中應(yīng)攪拌均勻，使用過程中應(yīng)避免異物，特別是水、乙醇、丙酮等混入包埋劑;

　?、叟渲坪玫陌駝?yīng)密封保存，避免受潮。剩余包埋劑可密封并儲存在-10~-20℃冰箱中，延長其使用期。

　　包埋方法：

　　將待觀察的透射電鏡樣品塊放入灌滿包埋劑的適當(dāng)模具(如膠囊)中，恒溫箱內(nèi)加溫固化，Spurr70℃烤箱內(nèi)8h即可固化，國產(chǎn)樹脂618、Epon812環(huán)氧樹脂需37℃過夜，經(jīng)45℃12h、60℃24h可固化。將包埋固化后的樣品取出，用超薄切片機切片后，分散于載網(wǎng)上，即可制得透射觀察所需要的樣品。

透射電鏡塊體樣品的制備方法

　　1、離子減薄

　　特點：不受材料電性能的影響，即不管材料是否導(dǎo)電，金屬或非金屬或者二者混合物，不管材料結(jié)構(gòu)多復(fù)雜均可用此方法制備薄膜。

　　①樣品裁剪：將透射電鏡樣品沖壓成直徑3mm的圓片。

　　②研磨拋光：將透射電鏡樣品圓片用手動研磨盤手動研磨至厚度低于80微米的圓片。

　?、郯伎樱喊伎觾x單面凹坑至圓片ZX厚度為10-30微米。

　?、茈x子減薄：設(shè)置好離子槍角度、減薄時間、加速電壓將樣品減薄至出現(xiàn)足夠薄區(qū)。

　　2、電解雙噴

　　特點：受材料電性能的影響，只能用于金屬樣品，并且耗時短成本低。

　?、贅悠凡眉簦簩⑼干潆婄R樣品沖壓成直徑3mm的圓片。

　?、谘心伖猓簩⑼干潆婄R樣品圓片用手動研磨盤手動研磨至厚度低于100微米的圓片。

　　③凹坑：凹坑儀單面凹坑至圓片ZX厚度為10-30微米。

　?、茈娊怆p噴：設(shè)置好電解液、電壓、溫度將樣品減薄至出現(xiàn)足夠薄區(qū)。