ICP-MS由樣品引入系統(tǒng)、電感耦合等離子體(ICP)離子源、接口、離子透鏡系統(tǒng)、四極桿質(zhì)量分析器、檢測(cè)器等構(gòu)成,其他支持系統(tǒng)有真空系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng),氣體控制系統(tǒng),計(jì)算機(jī)控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。
ICP-MS按樣品的狀態(tài)不同可以分為以液體、氣體或固體進(jìn)樣,通常采用液體進(jìn)樣方式。樣品引入系統(tǒng)主要由樣品提升和霧化兩個(gè)部分組成。樣品提升部分一般為蠕動(dòng)泵,也可使用自提升霧化器。要求蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速穩(wěn)定,泵管彈性良好,使樣品溶液勻速地泵入,廢液順暢的地排出。

霧化部分包括霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或自提升方式進(jìn)入霧化器后,在載氣作用下形成小霧滴并進(jìn)入霧化室,大霧滴碰到霧化室壁后被排除,只有小霧滴可進(jìn)入等離子體離子源。要求霧化器霧化效率高,霧化穩(wěn)定性高,記憶效應(yīng)小,耐腐蝕;霧化室應(yīng)保持穩(wěn)定的低溫環(huán)境,并應(yīng)經(jīng)常清洗。
ICP-MS常用的溶液型霧化器有同心霧化器、交叉型霧化器等;常見(jiàn)的霧化室有雙通路型和旋流型。實(shí)際應(yīng)用中宜根據(jù)樣品基質(zhì),待測(cè)元素,靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。
電感耦合等離子體的“點(diǎn)燃”,需具備持續(xù)穩(wěn)定的高純氬氣流(純度應(yīng)不小于99.99%)、炬管、感應(yīng)圈、高頻發(fā)生器,冷卻系統(tǒng)等條件。樣品氣溶膠被引入等離子體離子源,在6000K~10000K的高溫下,發(fā)生去溶劑、蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過(guò)程,轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子。測(cè)定條件如射頻功率,氣體流量,炬管位置,蠕動(dòng)泵流速等工作參數(shù)可以根據(jù)供試品的具體情況進(jìn)行優(yōu)化,使靈敏度Z佳,干擾Z小。
ICP-MS接口系統(tǒng)的功能是將等離子體中的樣品離子有效地傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀。其關(guān)鍵部件是采樣錐和截取錐,平時(shí)應(yīng)經(jīng)常清洗,并注意確保錐孔不損壞,否則將影響ICP-MS的檢測(cè)性能。
位于截取錐后面高真空區(qū)里的離子透鏡系統(tǒng)的作用是將來(lái)自截取錐的離子聚焦到質(zhì)量過(guò)濾器,并阻止中性原子進(jìn)入和減少來(lái)自ICP的光子通過(guò)量。離子透鏡參數(shù)的設(shè)置應(yīng)適當(dāng),要注意兼顧低、中、高質(zhì)量的離子都具有高靈敏度。
ICP-MS質(zhì)量分析器通常為四極桿分析器,可以實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜掃描功能。四極桿的作用是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一隨時(shí)間變化的特殊電場(chǎng),只有給定m/z的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過(guò)極棒,從另一端射出。其他離子則將被過(guò)分偏轉(zhuǎn),與極棒碰撞,并在極棒上被中和而丟失,從而實(shí)現(xiàn)質(zhì)量選擇。測(cè)定中應(yīng)設(shè)置適當(dāng)?shù)乃臉O桿質(zhì)量分析器參數(shù),優(yōu)化質(zhì)譜分辨率和響應(yīng)并校準(zhǔn)質(zhì)量軸。

ICP-MS通常使用的檢測(cè)器是雙通道模式的電子倍增器,四極桿系統(tǒng)將離子按質(zhì)荷比分離后引入檢測(cè)器,檢測(cè)器將離子轉(zhuǎn)換成電子脈沖,由積分線路計(jì)數(shù)。
雙模式檢測(cè)器采用脈沖計(jì)數(shù)和模擬兩種模式,可同時(shí)測(cè)定同一樣品中的低濃度和高濃度元素。檢測(cè)低含量信號(hào)時(shí),檢測(cè)器使用脈沖模式,直接記錄撞擊到檢測(cè)器的總離子數(shù)量;當(dāng)離子濃度較大時(shí),檢測(cè)器則自動(dòng)切換到模擬模式進(jìn)行檢測(cè),以保護(hù)檢測(cè)器,延長(zhǎng)使用壽命。測(cè)定中應(yīng)注意設(shè)置適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器參數(shù),以?xún)?yōu)化靈敏度,對(duì)雙模式檢測(cè)信號(hào)(脈沖和模擬)進(jìn)行歸一化校準(zhǔn)。
ICP-MS真空系統(tǒng)由機(jī)械泵和分子渦淪泵組成,用于維持質(zhì)譜分析器工作所須的真空度,真空度應(yīng)達(dá)到ICP-MS使用要求值。冷卻系統(tǒng)的功能為有效地排出ICP-MS內(nèi)部的熱量,包括排風(fēng)系統(tǒng)和循環(huán)水系統(tǒng),循環(huán)水溫度和排風(fēng)口溫度應(yīng)控制在ICP-MS要求范圍內(nèi)。氣體控制系統(tǒng)運(yùn)行應(yīng)穩(wěn)定,氬氣的純度應(yīng)不小于99.99%。
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