透射電鏡的電子衍射是透射電鏡的一個(gè)重要應(yīng)用,而透射電鏡廣泛應(yīng)用于斷裂失效分析、產(chǎn)品缺陷原因分析、鍍層結(jié)構(gòu)和厚度分析、涂料層次與厚度分析、材料表面磨損和腐蝕分析、耐火材料的結(jié)構(gòu)與蝕損分析中。
透射電鏡的電子衍射能夠在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來(lái)。這就使得電子衍射在應(yīng)用中有著舉足輕重的地位。
在透射電鏡的衍射花樣中,對(duì)于不同的試樣,采用不同的衍射方式時(shí),可以觀察到多種形式的衍射結(jié)果。如單晶電子衍射花樣,多晶電子衍射花樣,非晶電子衍射花樣,會(huì)聚束電子衍射花樣,菊池花樣等。而且由于晶體本身的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)也會(huì)在電子衍射花樣中體現(xiàn)出來(lái),如有序相的電子衍射花樣會(huì)具有其本身的特點(diǎn)。另外,由于二次衍射等原因會(huì)使電子衍射花樣變得更加復(fù)雜。

透射電鏡選區(qū)衍射的特點(diǎn)是能把晶體試樣的像與衍射圖對(duì)照進(jìn)行分析,從而得出有用的晶體學(xué)數(shù)據(jù),例如微小沉淀相的結(jié)構(gòu)、取向及慣習(xí)面,各種晶體缺陷的幾何學(xué)特征等。
1、電子衍射特點(diǎn)
透射電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循布拉格方程2sind所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系。衍射方向可以由厄瓦爾德球(反射球)作圖求出。
2、電子衍射與X射線衍射相比的優(yōu)點(diǎn)
電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來(lái)。電子波長(zhǎng)短,單晶的電子衍射花樣如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影,從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系,使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡(jiǎn)單。物質(zhì)對(duì)電子散射主要是核散射,因此散射強(qiáng),約為X射線一萬(wàn)倍,曝光時(shí)間短。
3、電子衍射與X射線衍射相比的不足之處
電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng),以致兩者產(chǎn)生交互作用,使電子衍射花樣,特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜,不能象X射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來(lái)廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu)。此外,透射電鏡散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限,要求試樣薄,這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜;在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低。
1、選區(qū)電子衍射的原理
為了得到晶體中某一個(gè)微區(qū)的電子衍射花樣,一般用選區(qū)衍射的方法,將選區(qū)光闌放置在物鏡像平面(中間鏡成像模式時(shí)的物平面),而不是直接放在透射電鏡樣品處。
透射電鏡選區(qū)電子衍射借助設(shè)置在物鏡像平面的選區(qū)光闌,可以對(duì)產(chǎn)生衍射的樣品區(qū)域進(jìn)行選擇,并對(duì)選區(qū)范圍的大小加以限制,從而實(shí)現(xiàn)形貌觀察和電子衍射的微觀對(duì)應(yīng)。選區(qū)電子衍射的基本原理。選區(qū)光闌用于擋住光闌孔以外的電子束,只允許光闌孔以?xún)?nèi)視場(chǎng)所對(duì)應(yīng)的樣品微區(qū)的成像電子束通過(guò)。使得在熒光屏上觀察到的電子衍射花樣,它僅來(lái)自于選區(qū)范圍內(nèi)的晶體的貢獻(xiàn)。
實(shí)際上,選區(qū)形貌觀察和電子衍射花樣不能完全對(duì)應(yīng),也就是說(shuō)選區(qū)衍射存在一定誤差,所選區(qū)域以外樣品晶體對(duì)衍透射電子顯微鏡的選區(qū)衍射射花樣也有貢獻(xiàn)。因此,選區(qū)范圍不宜太小,否則將帶來(lái)太大的誤差。對(duì)于100kV的透射電鏡,Z小的選區(qū)衍射范圍約0.5μm;加速電壓為1000kV時(shí),Z小的選區(qū)范圍可達(dá)0.1μm。

2、選區(qū)電子衍射的特點(diǎn)
選區(qū)電子衍射花樣的優(yōu)點(diǎn)是電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來(lái);電子波長(zhǎng)短,單晶的電子衍射花樣就如同晶體倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上的放大投影,從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和對(duì)稱(chēng)性等特點(diǎn),使晶體結(jié)構(gòu)的研究比通過(guò)X射線的研究簡(jiǎn)單;物質(zhì)對(duì)電子的散射能力強(qiáng),約為X射線一萬(wàn)倍,曝光時(shí)間短。
但是它也存在著不足,電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng),以致兩者產(chǎn)生交互作用,從而導(dǎo)致電子衍射花樣,特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜,不能像射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來(lái)廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu);散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限,要求透射電鏡試樣薄,這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜;另外在精度方面也遠(yuǎn)不如X射線法。
3、選區(qū)電子衍射注意事項(xiàng)
獲取衍射花樣可通過(guò)光闌選區(qū)衍射來(lái)實(shí)現(xiàn)。光闌選區(qū)衍射是是通過(guò)物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來(lái)實(shí)現(xiàn)的。另外,透射電鏡的一個(gè)特點(diǎn)就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性。為了盡可能減小選區(qū)誤差,選區(qū)衍射應(yīng)遵循如下操作步驟:
?、俨迦脒x區(qū)光闌,套住欲分析的物相,調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光闌邊緣清晰,此時(shí)選區(qū)光闌平面與中間鏡物平面重合;
?、谡{(diào)整物鏡電流,使選區(qū)內(nèi)物象清晰,此時(shí)樣品的一次象正好落在選區(qū)光闌平面上,即物鏡象平面,中間鏡物面,光闌面三面重合;
?、蹨p弱中間鏡電流,使中間鏡物平面移到物鏡背焦面,熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣。
?、苡弥虚g鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流,使ZX斑Z小Z圓,其余斑點(diǎn)明銳,此時(shí)中間鏡物面與物鏡背焦面相重合。
⑤減弱第二聚光鏡電流,使投影到透射電鏡樣品上 的入射束近似平行束,攝照。
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