透射電鏡,全稱透射電子顯微鏡,是用于觀察組織細胞超微結(jié)構(gòu)的大型精密電子儀器,已廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、生物學(xué)等各個研究領(lǐng)域,主要性能指標(biāo)有分辨率,放大倍數(shù),加速電壓等。
透射電鏡基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似,主要由光源、物鏡和投影鏡三部分組成,只不過用電子束代替光束,用磁透鏡代替玻璃透鏡。光源由電子槍和一或兩個聚光鏡組成,其作用是得到具有確定能量的高亮度的聚焦電子束。

透鏡的成像作用可以分為兩個過程:diyi個過程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級衍射譜,即由物變換到衍射的過程;第二個過程是各級衍射譜經(jīng)過干涉重新在像平面上會聚成諸像點,即由衍射重新變換到物(像是放大了的物)的過程。晶體對于電子束就是一個三維光柵。
大孔徑角的磁透鏡,100KV時,分辨率可達0.005nm。實際透射電鏡分辨率只能達到0.1-0.2nm,這是由于透鏡的固有像差造成的。提高加速電壓可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高壓(或超高壓)電鏡,高壓不僅提高了分辨率,而且允許樣品有較大的厚度,推遲了樣品受電子束損傷的時間,因而對高分子的研究很有用。但高加速電壓意味著大的物鏡,500KV時物鏡直徑45-50cm。對高分子材料的研究所適合的加速電壓,Z好在250KV左右。
1、點分辨率
透射電鏡剛能分清的兩個獨立顆粒的間隙或ZX距離。
測定方法:Pt或貴金屬蒸發(fā)法。將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜(火棉膠、碳膜)上,可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像,再光學(xué)放大5倍,從照片上找粒子間Z小間距,除以總放大倍數(shù),即為相應(yīng)的點分辨率。
2、晶格分辨率
當(dāng)電子束射入樣品后,通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同,它們間通過動力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像,即晶格條紋像。晶格分辨率與點分辨率是不同的,點分辨率就是實際分辨率,晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋,實際是晶面間距的比例圖像。
測定方法:利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標(biāo)樣,拍攝晶格像。測定晶格分辨率常用的晶體見下表。根據(jù)透射電鏡分辨率的高低選擇晶面間距不同的樣品做標(biāo)樣。
透射電鏡Zda的放大倍數(shù)等于肉眼分辨率(約0.2mm)除以透射電鏡的分辨率0.2nm,因而在10^6數(shù)量級以上。
透射電鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。TEM在使用過程中,各元件的電磁參數(shù)會發(fā)生少量變化,從而影響放大倍數(shù)的精度。因此,必須定期標(biāo)定。
標(biāo)定方法:用衍射光柵復(fù)型為標(biāo)樣,在一定條件下(加速電壓、透鏡電流),透射電鏡拍攝標(biāo)樣的放大像,然后從底片上測量光柵條紋像間距,并與實際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)。例如,衍射光柵2000條/mm,條紋間距0.0005mm。
利用光柵復(fù)型上噴鍍碳微粒法。碳微粒間距較光柵微粒間距小,用光柵間距標(biāo)定碳粒間距,就可以擴大標(biāo)定范圍,適用于5000-50000倍的情況。
晶格條紋像法。利用測定晶格分辨率的樣品為標(biāo)樣,拍攝條紋像,測量條紋像間距,再計算條紋像間距與實際晶面間距的比值,即為放大倍數(shù)。適用于高倍,如10萬倍以上的情況。

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?、谠谛驍?shù)越大,圖像越暗;
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其中,密度的影響Z重要,因為高分子的組成中原于序數(shù)差別不大,所以樣品排列緊密程度的差別是其反差的主要來源。
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